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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 【求助】Fe3O4共沉淀合成
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jstave

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】Fe3O4共沉淀合成

我第一次做Fe3O4的合成，打算用的是FeCl3和FeSO4共沉淀法

但是操作中遇到了问题，看文献发现合成过程中需要满足氮气环境、搅拌、滴定这几项条件，不知道各位做的时候实验装备都怎么搭建的？

另外看到Fe3O4在潮湿状态下容易氧化成Fe2O3,那么最后如果得到沉淀是不是只能真空干燥？

谢谢赐教！
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1楼 2011-09-29 13:01:57
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)
你可以参考下湖南工业大学吴伟关于采用沉淀法制备磁性Fe3O4的硕士毕业论文，里面对制备条件，干燥等方面的条件有很详细的探讨。
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5楼2011-09-30 11:58:52
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pachang

金虫 (小有名气)
我做的也是这个材料。
性质还是比较稳定，很多论文都有谈及，你可以找不同论文参考一下，说的条件差异比较大，关键是看这些条件对你运用这个材料的时候性能有没有影响。
我比较感兴趣的是，你怎么知道它氧化了？
我一直以来做的表征，不管是XRD抑或是XPS，四氧化三铁和三氧化二铁的在两种表征方式里面的数据都非常接近，都在实验误差以内，非常难定性。
如果说四氧化三铁变成了三氧化二铁，你判断的依据是？？？
谢谢交流
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7楼2011-10-02 02:06:07
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butter986

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-10-02 20:03:21
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

jstave(金币+1): 那就好办多了，谢谢！ 2011-09-29 15:15:22
这个体系没有这么脆弱，不通氮气也行。
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2楼2011-09-29 14:12:06
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
干燥的时候要再惰性气氛下干燥 不然被氧化了
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3楼2011-09-29 16:04:47
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xiaoxiangtu

金虫 (小有名气)
我用的三口烧瓶，一个用来通氮气，中间的搅拌，另外一个滴定。我第一次制备用的烧杯，好像没被氧化，但是后面用三口烧瓶，竟然氧化了，到现在我还在研究原因中。。。
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4楼2011-09-30 08:54:16
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butter986

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2011-09-30 12:52:32
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pachang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by butter986 at 2011-09-30 12:52:32:
没有那么难，我们都工业化生产了
不用氮气保护，直接反应就行，如果几天内就用的话，是不会氧化的。
用乙醇洗后 在室温下很快就干了。有人做的容易氧化的原因是没有控制好反应制备过程中二价铁已经变成三价铁了。

我做的也是这个材料。
性质还是比较稳定，很多论文都有谈及，你可以找不同论文参考一下，说的条件差异比较大，关键是看这些条件对你运用这个材料的时候性能有没有影响。
我比较感兴趣的是，你怎么知道它氧化了？
我一直以来做的表征，不管是XRD抑或是XPS，四氧化三铁和三氧化二铁的在两种表征方式里面的数据都非常接近，都在实验误差以内，非常难定性。
如果说四氧化三铁变成了三氧化二铁，你判断的依据是？？？
谢谢交流
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8楼2011-10-02 02:06:25
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pachang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxiangtu at 2011-09-30 08:54:16:
我用的三口烧瓶，一个用来通氮气，中间的搅拌，另外一个滴定。我第一次制备用的烧杯，好像没被氧化，但是后面用三口烧瓶，竟然氧化了，到现在我还在研究原因中。。。

我做的也是这个材料。
性质还是比较稳定，很多论文都有谈及，你可以找不同论文参考一下，说的条件差异比较大，关键是看这些条件对你运用这个材料的时候性能有没有影响。
我比较感兴趣的是，你怎么知道它氧化了？
我一直以来做的表征，不管是XRD抑或是XPS，四氧化三铁和三氧化二铁的在两种表征方式里面的数据都非常接近，都在实验误差以内，非常难定性。
如果说四氧化三铁变成了三氧化二铁，你判断的依据是？？？
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9楼2011-10-02 02:06:43
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