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jstave

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】Fe3O4共沉淀合成

我第一次做Fe3O4的合成,打算用的是FeCl3和FeSO4共沉淀法

但是操作中遇到了问题,看文献发现合成过程中需要满足氮气环境、搅拌、滴定这几项条件,不知道各位做的时候实验装备都怎么搭建的?

另外看到Fe3O4在潮湿状态下容易氧化成Fe2O3,那么最后如果得到沉淀是不是只能真空干燥?

谢谢赐教!
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pachang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxiangtu at 2011-09-30 08:54:16:
我用的三口烧瓶,一个用来通氮气,中间的搅拌,另外一个滴定。我第一次制备用的烧杯,好像没被氧化,但是后面用三口烧瓶,竟然氧化了,到现在我还在研究原因中。。。

我做的也是这个材料。
性质还是比较稳定,很多论文都有谈及,你可以找不同论文参考一下,说的条件差异比较大,关键是看这些条件对你运用这个材料的时候性能有没有影响。
我比较感兴趣的是,你怎么知道它氧化了?
我一直以来做的表征,不管是XRD抑或是XPS,四氧化三铁和三氧化二铁的在两种表征方式里面的数据都非常接近,都在实验误差以内,非常难定性。
如果说四氧化三铁变成了三氧化二铁,你判断的依据是???
谢谢交流
9楼2011-10-02 02:06:43
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

jstave(金币+1): 那就好办多了,谢谢! 2011-09-29 15:15:22
这个体系没有这么脆弱,不通氮气也行。
2楼2011-09-29 14:12:06
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

干燥的时候要再惰性气氛下干燥 不然被氧化了
3楼2011-09-29 16:04:47
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xiaoxiangtu

金虫 (小有名气)

我用的三口烧瓶,一个用来通氮气,中间的搅拌,另外一个滴定。我第一次制备用的烧杯,好像没被氧化,但是后面用三口烧瓶,竟然氧化了,到现在我还在研究原因中。。。
4楼2011-09-30 08:54:16
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