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三色堇9277

木虫 (小有名气)

[求助] 12-磷钨酸制备&提纯

12-磷钨酸制备出来之后 颜色是对的,做过红外也确定合成了目标产物。
但是怎样可以测出目标产物的产量和纯度呢?
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独乐乐不如众乐乐
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呼呼~~

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangkedong at 2011-09-29 11:40:33
实际上,采用酸化醚萃取法制备的12-磷钨酸方法是绝对可行的。只是偶尔可能少量变成黄色,但并不影响他的使用。而且合成后经过二次重结晶后其纯度可以适用于日常的需要。但有一点请注意,不能从颜色上说你合成的东西 ...

可以请教您怎样二次重结晶吗?也是利用乙醚吗?
nevernevernevergiveup
3楼2015-03-16 15:53:40
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jiangkedong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
三色堇9277(金币+3): 谢谢! 2011-09-29 13:57:17
zhangwengui330(金币+2, C-EPI+1): 欢迎参与讨论! 2011-09-29 18:19:54
引用回帖:
1楼: Originally posted by 三色堇9277 at 2011-09-29 10:24:56:
12-磷钨酸制备出来之后 颜色是对的,做过红外也确定合成了目标产物。
但是怎样可以测出目标产物的产量和纯度呢?

实际上,采用酸化醚萃取法制备的12-磷钨酸方法是绝对可行的。只是偶尔可能少量变成黄色,但并不影响他的使用。而且合成后经过二次重结晶后其纯度可以适用于日常的需要。但有一点请注意,不能从颜色上说你合成的东西是对的,而且Keggin和Dawson结构的多酸红外很接近,也不能说一定就是12-磷钨酸。如果你非得要知道纯度,可以测定他的P NMR,可根据四配位中心P的化学位移确定多酸中Keggin结构所占比例,另外你要知道处多酸之外其它金属和非金属的含量。这样得到的纯度应该是比较准的。希望对你有用。
2楼2011-09-29 11:40:33
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