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三色堇9277木虫 (小有名气)
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12-磷钨酸制备&提纯
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12-磷钨酸制备出来之后 颜色是对的，做过红外也确定合成了目标产物。 但是怎样可以测出目标产物的产量和纯度呢？ |
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3楼2015-03-16 15:53:40
jiangkedong
金虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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三色堇9277(金币+3): 谢谢！ 2011-09-29 13:57:17
zhangwengui330(金币+2, C-EPI+1): 欢迎参与讨论！ 2011-09-29 18:19:54
三色堇9277(金币+3): 谢谢！ 2011-09-29 13:57:17
zhangwengui330(金币+2, C-EPI+1): 欢迎参与讨论！ 2011-09-29 18:19:54
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实际上，采用酸化醚萃取法制备的12-磷钨酸方法是绝对可行的。只是偶尔可能少量变成黄色，但并不影响他的使用。而且合成后经过二次重结晶后其纯度可以适用于日常的需要。但有一点请注意，不能从颜色上说你合成的东西是对的，而且Keggin和Dawson结构的多酸红外很接近，也不能说一定就是12-磷钨酸。如果你非得要知道纯度，可以测定他的P NMR,可根据四配位中心P的化学位移确定多酸中Keggin结构所占比例，另外你要知道处多酸之外其它金属和非金属的含量。这样得到的纯度应该是比较准的。希望对你有用。 |
2楼2011-09-29 11:40:33