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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 包硅遇到一些疑问
汕头大学海洋科学接受调剂
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紫燕飞翔

金虫 (正式写手)

[求助] 包硅遇到一些疑问

包硅常用的方法微乳液法和反相微乳液法，机理上有什么区别呢
APTES和TEOS在包硅过程中起什么作用，水解机理是什么呢
本人是新手，请大家多多指教~
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静心尽力
1楼 2011-09-23 15:24:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhaosay

铜虫 (小有名气)
★ ★
yingli09(金币+2): 2011-10-15 15:27:35
引用回帖:
19楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-28 08:52:24:
既然是疏水的，水核怎么还能吸附上去呢？有没有相关文献推荐一下？

推荐一篇综述吧。希望有帮助。
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21楼2011-10-14 00:12:50
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heaven4cty

铁虫 (初入文坛)
★ ★
金光闪闪2010(金币+2): 2011-10-21 13:41:33
你的问题说明你确实是新人。包硅是一门工艺学，技术都很成熟，推荐好好读读AM的adma.200901263这篇小综述，有针对性的提问。
反向微乳是为了 包覆油溶性的纳米粒子或有机物，
微乳是包覆水溶性的纳米粒子
还有一些可直接活得高水溶性的粒子的方法
SiO2水溶性是有限的
TEOS是油溶性的
APTES是为了功能化，水解速率和TEOS完全不一致
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25楼2011-10-21 10:42:39
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

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★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 07:58:30
紫燕飞翔(金币+2): 2011-10-11 21:51:26
楼上说得对，二氧化硅由于表面极性大,在有机介质中难以浸润和分散，所以往往需要进行表面改性。APTES是一种常用的偶联剂，可在硅壳表面接上氨基，从而可以使其有很好的亲油性。它对硅壳厚度影响不大。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
5楼2011-09-24 00:36:48
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★ ★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-23 20:35:08
紫燕飞翔(金币+5): 2011-09-23 21:09:14
yingli09(金币+1): 2011-09-24 15:05:44
微乳液是水包油，反相微乳液是油包水。
包硅一般用反相微乳液作模板，因为APTES、TEOS等硅源是溶于油相（连续相）的，这样可以在油水界面上发生水解缩合，实现包覆。
水解机理如下（这是金属醇盐水解缩合的一般机理，把M换成Si 既是TEOS水解缩合机理）：
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
2楼2011-09-23 20:10:12
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weiweisuns

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 07:58:26
紫燕飞翔(金币+2): 2011-10-11 21:51:17
APTES是一种硅烷偶联剂，常做为纳米微粒的表面修饰剂来使用，可以在纳米颗粒表面引入氨基。影响包硅层厚度的是TEOS的量，一般TEOS越多壁越厚。
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4楼2011-09-24 00:28:33
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:02:41
金光闪闪2010: 谢谢交流，但是说反了 2011-10-21 13:57:12
引用回帖:
6楼: Originally posted by 优悠爸wyl at 2011-09-24 06:24:24:
反相微乳液法对于被包裹的材料的表面亲疏水性是否有选择性呢？两种都能成功包覆吗？

反相微乳液法，被包裹材料的表面应该是亲水的，只有这样，被包裹材料才能分散在水相中（即反相微乳液的水核中），然后包覆。如果疏水，被包裹材料不在水核里，而是分散在连续相里，当然无法包覆。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
7楼2011-09-24 10:24:56
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紫燕飞翔

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-24 00:36:48:
楼上说得对，二氧化硅由于表面极性大,在有机介质中难以浸润和分散，所以往往需要进行表面改性。APTES是一种常用的偶联剂，可在硅壳表面接上氨基，从而可以使其有很好的亲油性。它对硅壳厚度影响不大。

连上氨基，表面不就亲水了吗？怎么还是亲油呢？
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静心尽力
8楼2011-09-24 14:39:36
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zhaosay

铜虫 (小有名气)

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★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-28 12:03:02
紫燕飞翔(金币+6): 2011-10-11 21:52:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-24 10:24:56:
反相微乳液法，被包裹材料的表面应该是亲水的，只有这样，被包裹材料才能分散在水相中（即反相微乳液的水核中），然后包覆。如果疏水，被包裹材料不在水核里，而是分散在连续相里，当然无法包覆。

反相微乳液法使用疏水粒子包硅，水解与缩聚机制是水核（含有碱，如NH3H2O）吸附在疏水粒子表面，TEOS与水核中的碱反应，在粒子表面成核，温度对包硅的形貌均一性有很大影响，通常低温以及低浓度的TEOS可以得到很好的包硅效果。
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18楼2011-09-27 23:10:34
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zhaosay

铜虫 (小有名气)
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30楼: Originally posted by zhanghai426 at 2011-12-06 18:58:15:
那一般的金属氧化物纳米颗粒（不做任何修饰）是疏水还是亲水啊，可以用反相微乳法不，还是用stober法呢？

那也要看你是用什么方法、在什么溶液体系里合成出来的，一般水相合成的粒子可以认为是亲水的。反相微乳法只适合油溶性的纳米粒子，用stober法的话水溶性的粒子可以直接做，如果是疏水的要加一些表面活性剂转水溶后再做。包硅好不好的关键在于粒子是不是单分散，只有先保证粒子在溶液里单分散良好包硅才有好的前提，二氧化硅的成核过程尽量要慢一些，以保证没有空硅球或者粘连。
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31楼2011-12-06 23:14:52
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dengzelin520

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4399318楼: Originally posted by zhouxiaocuo at 2012-02-13 20:01:37
请问下，包硅后，通过电镜看，硅球粘连在一块儿，有什么办法可以解决吗/

我做的也是有些粘连  可能之前就没分散好~~我Q305950334 求交流
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41楼2012-09-27 00:47:23
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紫燕飞翔

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-23 20:10:12:
微乳液是水包油，反相微乳液是油包水。
包硅一般用反相微乳液作模板，因为APTES、TEOS等硅源是溶于油相（连续相）的，这样可以在油水界面上发生水解缩合，实现包覆。
水解机理如下（这是金属醇盐水解缩合的一般 ...

请再问一下，APTES的量影响包硅层的厚度吗？一般什么情况下用APTES?
麻烦你了~
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3楼2011-09-23 21:12:14
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优悠爸wyl

金虫 (小有名气)

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★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:02:37
引用回帖:
2楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-23 20:10:12:
微乳液是水包油，反相微乳液是油包水。
包硅一般用反相微乳液作模板，因为APTES、TEOS等硅源是溶于油相（连续相）的，这样可以在油水界面上发生水解缩合，实现包覆。
水解机理如下（这是金属醇盐水解缩合的一般 ...

反相微乳液法对于被包裹的材料的表面亲疏水性是否有选择性呢？两种都能成功包覆吗？
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6楼2011-09-24 06:24:24
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紫燕飞翔

金虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by dut_ameng at 2011-09-24 10:24:56:
反相微乳液法，被包裹材料的表面应该是亲水的，只有这样，被包裹材料才能分散在水相中（即反相微乳液的水核中），然后包覆。如果疏水，被包裹材料不在水核里，而是分散在连续相里，当然无法包覆。

我见过反相微乳液法包疏水粒子的~
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9楼2011-09-24 14:40:43
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dut_ameng

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一只小小小小鸟

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★
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 21:53:54
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8楼: Originally posted by 紫燕飞翔 at 2011-09-24 14:39:36:
连上氨基，表面不就亲水了吗？怎么还是亲油呢？

氨基的亲水性是很弱的（质子化后会有飞跃），更何况这里是氨丙基。
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10楼2011-09-24 16:49:39
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