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nbr20066

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助ATRP聚合反应时间及配体、引发剂预处理问题

ATRP聚合反应如果反应时间超过必须时间后会有什么副反应吗?使用的是甲基丙烯酸酯类单体,溴化亚铜催化,PMEDTA做配体,2-溴异丁酸乙酯做引发剂。再请问高手们,配体和引发剂需要预处理吗?
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让人成熟的是经历而不是年龄
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-21 14:19:14
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-21 14:19:20
配体是买进口试剂,直接使用
引发剂当然越纯越好,可以先做个NMR看看
反应时间过长,最大的影响就是PDI值过高
.....
2楼2011-09-21 11:13:15
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nbr20066

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by erics080 at 2011-09-21 11:13:15:
配体是买进口试剂,直接使用
引发剂当然越纯越好,可以先做个NMR看看
反应时间过长,最大的影响就是PDI值过高

引发剂和配体都是买的进口的,引发剂纯度标示是98%不知道可以直接使用吗?配体对聚合反应的速度影响大吗?谢谢。
让人成熟的是经历而不是年龄
3楼2011-09-21 16:21:51
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javas2010

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-21 23:06:39
nbr20066(金币+10): 谢过,甲基丙烯酸酯类单体,我看文献有的写的就只反应了1h 2011-09-22 07:31:16
溴化亚铜是要提纯的,配体可以有多种,大部分都是含氮原子的富电子体,如PMEDTA,联吡啶。引发剂不用另外提纯,单体肯定是要蒸馏提纯的。反应时间一般都是24h 以上需要升温。
含泪播种的人一定能含笑收获!
4楼2011-09-21 20:59:49
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Lakmon

木虫 (小有名气)

超过预设的反应时间如果不是很长的话,应该对聚合没有太大影响,引发剂的纯度在98%已经可以了,催化剂和配体可以直接使用哦,单体使用前是要去除阻聚剂的,比如过中性氧化铝柱子,蒸馏。
我在故我思
5楼2011-09-22 15:54:50
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ciacltb

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Lakmon at 2011-09-22 15:54:50
超过预设的反应时间如果不是很长的话,应该对聚合没有太大影响,引发剂的纯度在98%已经可以了,催化剂和配体可以直接使用哦,单体使用前是要去除阻聚剂的,比如过中性氧化铝柱子,蒸馏。

溴化亚铜不提纯也能反应成功吗  我第一次做ATPR实验  正反应着呢  没有提纯直接把从阿拉丁买来的CuBr加进去的  我看文献有的说提纯了有的没有说
哈哈哈哈
6楼2013-05-23 16:11:23
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Lakmon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ciacltb at 2013-05-23 16:11:23
溴化亚铜不提纯也能反应成功吗  我第一次做ATPR实验  正反应着呢  没有提纯直接把从阿拉丁买来的CuBr加进去的  我看文献有的说提纯了有的没有说...

不提纯也可以
我在故我思
7楼2013-05-23 20:15:52
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binniezhx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by javas2010 at 2011-09-21 20:59:49
溴化亚铜是要提纯的,配体可以有多种,大部分都是含氮原子的富电子体,如PMEDTA,联吡啶。引发剂不用另外提纯,单体肯定是要蒸馏提纯的。反应时间一般都是24h 以上需要升温。

请问反应12小时可以么?加热60度 单体是氮异丙基丙烯酰胺
8楼2014-03-06 09:24:36
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