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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC中流动相的pH问题？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
7楼: Originally posted by maxmaster at 2011-09-21 08:11:33:
重配就是了，可以用希磷酸调吗。用氢氧化钠回调不好，毁柱子，还会磨损泵头密封圈。划伤宝石柱。其实最好不要用缓冲盐体系 。用也要慎重。

不错的建议，用稀磷酸调，呵呵，我用的是浓磷酸，不小心就调过了！
朋友，可否解释下为什么NaOH会损伤柱子、密封圈和宝石柱呢？
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去做自己想做的
21楼2011-09-27 19:43:44
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
8楼: Originally posted by missiny at 2011-09-21 09:49:52:
我也做过流动相要调PH的，一般来说，调PH说明你的物质对PH还是相对敏感的，我建议你可以试试用三乙胺调回来，一方面可以调正PH，另一方面，你的峰也减少了拖尾的现象发生。
你最好选用相应的盐调PH。

三乙胺，这么好用呀！记住了，以后试试，谢谢指点！
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去做自己想做的
22楼2011-09-27 19:45:15
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
9楼: Originally posted by zghnlpf at 2011-09-21 10:19:16:
分情况
1、如果是已有方法（包括已有标准及已有明确文献），则应严格按标准方法操作，随意改动是不可取的。尤其不能加入原系统注明成分之外的其他成分。其中如果是文献的方法，建议完整重现后再尝试优化。
2、如 ...

很专业，谢谢！
貌似确实不能随便更改，引入没有的杂质！
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去做自己想做的
23楼2011-09-27 19:47:25
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
16楼: Originally posted by News at 2011-09-23 16:23:19:
流动相之所以选择磷酸盐（钾盐、钠盐）缓冲体系，是因为磷酸盐缓冲液可以提供稳定的pH环境，利于分离。再者钾离子、钠离子皆有饱和柱子的活性中心，避免分析物质与活性中心结合，造成峰拖尾，变宽。其中钾离子的作 ...

很有道理，学习了，谢谢赐教！
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去做自己想做的
24楼2011-09-27 19:51:20
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令狐冲?坌⌒�

至尊木虫 (知名作家)

魔道圣君
这个没办法 只能慢慢来  为了实验准确我最后都半滴半滴加
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君子藏器于身，待时而动！
25楼2011-09-27 20:05:06
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
25楼: Originally posted by 令狐冲?坌⌒� at 2011-09-27 20:05:06:
这个没办法 只能慢慢来  为了实验准确我最后都半滴半滴加

是的，做实验需要更仔细！以后注意
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去做自己想做的
26楼2011-09-27 20:13:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-09-27 23:33:58
引用回帖:
19楼: Originally posted by yilishanshan at 2011-09-27 19:38:10:
若pH主要是影响保留时间，那所用流动相pH不是标准规定的值，但在柱子能承受的范围内，对照和样品用同一流动相，保留时间变了，有什么关系呢？

不太明白你的意思。
同一流动相中，对照和样品保留时间发生变化，排除对照及样品质量上变化的原因外，可能与流动相的变化（如有机溶剂蒸发）而致使的流动相极性、pH的变化，从而导致保留时间发生变化，也可能是柱温没有控制，随室温变化而变化。
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守候在风中的宁静。
27楼2011-09-27 21:51:18
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wuyefeier

铜虫 (初入文坛)
一般情况下，对PH有要求时，如果PH不合适，肯定是重新配制
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我是一个双重性格的人，时而奔放如火，尽情释放自己的激情，时而安静如水，静静流淌，闲看花开花落，在这里希望能找到心中的自我。
28楼2011-09-27 21:56:34
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maxmaster

银虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-10-05 00:06:30
引用回帖:
21楼: Originally posted by yilishanshan at 2011-09-27 19:43:44:
不错的建议，用稀磷酸调，呵呵，我用的是浓磷酸，不小心就调过了！
朋友，可否解释下为什么NaOH会损伤柱子、密封圈和宝石柱呢？

主要是缓冲盐体系，如果冲洗不干净，就会形成晶体析出，特别是用的久的色谱仪，三乙胺和醋酸都可以做扫尾剂，但是最好和缓冲体系相似 ，我的观点。
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29楼2011-10-02 07:49:09
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dongjing120101

金虫 (初入文坛)

少尉
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoxiazizx at 2011-09-20 09:51:29:
最好重新另配缓冲液，因为流动相最好不要含有过多盐的成分，对柱子损伤很大。而且柱子的pH使用范围是一定的。流动相中加入磷酸盐，最好用磷酸调啊，否则引入其他的杂质

同意三楼的看法，流动相里面的成分是越单一越好，不要引入过多的杂质
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tokyo888
30楼2011-10-04 11:03:10
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