| 查看: 4514 | 回复: 41 | |||||
yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
|
[求助]
HPLC中流动相的pH问题？
|
||||
|
弱弱地问，HPLC中，流动相若用磷酸调pH值至4，调过了，pH到3了，怎么办？用NaOH滴加中和吗？一般多少浓度的NaOH？ HPLC实验中，流动相的pH影响大吗？ 流动相中加入乙酸钠，用冰醋酸调pH；而流动相中加入磷酸二氢钾，用磷酸调pH，是要缓冲盐和对应的酸一起吗？若流动相中加入磷酸盐，是不是只能用磷酸调pH，不能用盐酸、冰醋酸？ 恳请高手赐教，感激不尽！  |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 药分、天药资料收藏 | 制剂色谱分析 | 药学、生物学、化学、工艺技术 |
» 猜你喜欢
271求调剂
已经有34人回复
-
327求调剂
已经有10人回复
-
297求调剂
已经有23人回复
-
材料工程281还有调剂机会吗
已经有33人回复
-
各位老师好，求调剂，本科211，一志愿天津大学生物与医药学硕，差两名录取。
已经有4人回复
-
本科郑州大学，一志愿华东师范大学282求调剂
已经有32人回复
-
求调剂
已经有10人回复
-
一志愿211 0703化学 346分求调剂
已经有29人回复
-
化工学硕294分，求导师收留
已经有22人回复
-
327求调剂
已经有17人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC测定流动相pH设定问题
已经有4人回复
- 求操作常识
已经有6人回复
- 高效液相反相梯度色谱中出现鬼峰的原因
已经有15人回复
- hplc非常诡异的问题-峰不见了
已经有13人回复
- 请问HPLC中色谱柱使用的pH值范围是多少
已经有6人回复
- HPLC检测液的pH问题
已经有11人回复
- 求解答：Agilent 1100 HPLC是否对进样溶液的PH有要求？
已经有7人回复
- 【资源】HPLC：色谱柱的使用与维护
已经有12人回复
- 【资源】经典：高效液相色谱实验技术问题解答
已经有24人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
【答案】应助回帖
★ ★
jiangchunyong(金币+2): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金币+5): 谢谢，若P 2011-09-27 19:33:15
jiangchunyong(金币+2): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金币+5): 谢谢，若P 2011-09-27 19:33:15
|
pH影响的大小，主要取决于样品酸碱性。样品中性，基本没啥影响，样品酸碱性，对保留时间影响较大，流动相pH在样品pKa正负1范围内变化，保留时间变化最大。 酸盐以对应的酸调pH，能形成较稳定的pH缓冲体系，若流动相有蒸发沉淀等变化，不至于流动相pH变化太大而造成保留时间发生变化。当然，以磷酸盐为例，若以盐酸、醋酸等调pH，亦未尝不可。 返调pH 的问题。理论上，是可以的。引入少量的盐，一般不会对峰型等造成加大的影响。浓度，随意。 |
2楼2011-09-20 08:26:26
xiaoxiazizx
木虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 2444.2
- 散金: 10
- 帖子: 637
- 在线: 713.5小时
- 虫号: 1244578
- 注册: 2011-03-25
- 专业: 色谱分析
3楼2011-09-20 09:51:29
4楼2011-09-20 11:22:00
ymw520
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 36 (小学生)
- 金币: 8371.1
- 散金: 538
- 红花: 2
- 帖子: 1028
- 在线: 241.2小时
- 虫号: 880664
- 注册: 2009-10-22
- 专业: 有机合成
5楼2011-09-20 16:22:28
令狐冲?坌⌒�
至尊木虫 (知名作家)
魔道圣君
- 应助: 68 (初中生)
- 金币: 18401.3
- 散金: 15
- 红花: 59
- 帖子: 5738
- 在线: 339.8小时
- 虫号: 1327490
- 注册: 2011-06-20
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
6楼2011-09-20 22:01:33
7楼2011-09-21 08:11:33
8楼2011-09-21 09:49:52
zghnlpf
木虫 (正式写手)
- PhEPI: 5
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 2169.2
- 散金: 560
- 红花: 9
- 帖子: 435
- 在线: 304.6小时
- 虫号: 124810
- 注册: 2005-12-06
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
【答案】应助回帖
★
karl2100(金币+1): 谢谢应助！ 2011-09-21 23:02:04
karl2100(金币+1): 谢谢应助！ 2011-09-21 23:02:04
|
分情况 1、如果是已有方法（包括已有标准及已有明确文献），则应严格按标准方法操作，随意改动是不可取的。尤其不能加入原系统注明成分之外的其他成分。其中如果是文献的方法，建议完整重现后再尝试优化。 2、如果是新建方法则相对灵活，诸如另加加扫尾剂这些措施都是可以选择的。一般来说缓冲对还是比较考究的，如磷酸及磷酸盐，醋酸及醋酸盐，盐酸及氯化钾（美国药典），等等，这些缓冲对出来的结果往往以pH为系统评价最关键，但绝对不是只看pH。 3、缓冲对的成分，很多情况下是可以替换的。但是绝对不是没有影响，我曾经做过一些尝试，比如以钠盐替换钾盐制备缓冲系统，结果很多不可重现。当然，也有可能是我有些操作细节没有注意到，但是，与其这样引进一些不稳定因素，去查原因，还是循规蹈矩来的好。 |
9楼2011-09-21 10:19:16
10楼2011-09-21 11:37:02
5