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yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
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[求助]
HPLC中流动相的pH问题？
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弱弱地问，HPLC中，流动相若用磷酸调pH值至4，调过了，pH到3了，怎么办？用NaOH滴加中和吗？一般多少浓度的NaOH？ HPLC实验中，流动相的pH影响大吗？ 流动相中加入乙酸钠，用冰醋酸调pH；而流动相中加入磷酸二氢钾，用磷酸调pH，是要缓冲盐和对应的酸一起吗？若流动相中加入磷酸盐，是不是只能用磷酸调pH，不能用盐酸、冰醋酸？ 恳请高手赐教，感激不尽！  |
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木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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karl2100(金币+1): 谢谢应助！ 2011-09-21 23:02:04
karl2100(金币+1): 谢谢应助！ 2011-09-21 23:02:04
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分情况 1、如果是已有方法（包括已有标准及已有明确文献），则应严格按标准方法操作，随意改动是不可取的。尤其不能加入原系统注明成分之外的其他成分。其中如果是文献的方法，建议完整重现后再尝试优化。 2、如果是新建方法则相对灵活，诸如另加加扫尾剂这些措施都是可以选择的。一般来说缓冲对还是比较考究的，如磷酸及磷酸盐，醋酸及醋酸盐，盐酸及氯化钾（美国药典），等等，这些缓冲对出来的结果往往以pH为系统评价最关键，但绝对不是只看pH。 3、缓冲对的成分，很多情况下是可以替换的。但是绝对不是没有影响，我曾经做过一些尝试，比如以钠盐替换钾盐制备缓冲系统，结果很多不可重现。当然，也有可能是我有些操作细节没有注意到，但是，与其这样引进一些不稳定因素，去查原因，还是循规蹈矩来的好。 |
9楼2011-09-21 10:19:16
痴夷子皮
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【答案】应助回帖
★ ★
jiangchunyong(金币+2): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金币+5): 谢谢，若P 2011-09-27 19:33:15
jiangchunyong(金币+2): 谢谢应助!欢迎常来！ 2011-09-20 08:36:49
yilishanshan(金币+5): 谢谢，若P 2011-09-27 19:33:15
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pH影响的大小，主要取决于样品酸碱性。样品中性，基本没啥影响，样品酸碱性，对保留时间影响较大，流动相pH在样品pKa正负1范围内变化，保留时间变化最大。 酸盐以对应的酸调pH，能形成较稳定的pH缓冲体系，若流动相有蒸发沉淀等变化，不至于流动相pH变化太大而造成保留时间发生变化。当然，以磷酸盐为例，若以盐酸、醋酸等调pH，亦未尝不可。 返调pH 的问题。理论上，是可以的。引入少量的盐，一般不会对峰型等造成加大的影响。浓度，随意。 |
2楼2011-09-20 08:26:26
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3楼2011-09-20 09:51:29
4楼2011-09-20 11:22:00
