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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大家看看，这样的峰还有可能分开吗
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)

[求助] 大家看看，这样的峰还有可能分开吗

小弟最近分一个物质，杂质和主峰靠的很近，现在用55%甲醇+45%（0. 1甲酸）洗脱的，主峰在7min左右出来，可是跟杂质峰太近了，还有可能分的开么？该如何优化条件？   另外：我用的是分析柱来制备，手动收集的时候，发现从出峰到收集会有20~30秒的延迟，我觉得分不开了，老板非说：这个一定要分开



[ Last edited by muxiachuixue on 2011-9-19 at 20:02 ]
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1楼 2011-09-19 19:56:55
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lxf1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 2011-09-24 10:31:50
muxiachuixue(金币+1): 2011-09-24 18:48:56
换一下柱子看看，
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2楼2011-09-19 21:25:37
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mch101299

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 2011-09-20 09:03:18
muxiachuixue(金币+1): 2011-09-24 10:32:00
现在是55的甲醇和45的水，两个峰是离得太近了，你直接调到95的水试试，如果95的水还不能分开的话，估计就只能找个柱效更高的色谱柱了，当然用95的水的话，出峰时间肯定会比较晚，可以把甲醇换成同比例的乙腈，出峰时间会提前一些
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3楼2011-09-19 21:33:16
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mch101299

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 2011-09-21 17:44:56
muxiachuixue(金币+1): 2011-09-24 10:32:19
muxiachuixue(金币+2): 2011-09-27 14:54:16
其实这样的两个离得很近的峰，有的时候会有一个临界点，过了这个临界点，就可能很容易分开，你直接调95的水，看能分开不，能分开的话，在往上加甲醇，来调出峰时间就行了
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4楼2011-09-19 21:35:48
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丢啊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+1): 谢谢 2011-09-20 09:03:04
muxiachuixue(金币+2): 2011-09-27 14:53:51
我主要做分析柱，遇到这种情况可以把水相比例提高，若还不能分开可用乙腈代替甲醇进行梯度筛选。若还不能分开则建议换柱。
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5楼2011-09-19 22:18:33
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 丢啊 at 2011-09-19 22:18:33:
我主要做分析柱，遇到这种情况可以把水相比例提高，若还不能分开可用乙腈代替甲醇进行梯度筛选。若还不能分开则建议换柱。

谢谢，甲醇比例降低10%，保留时间一般增加1倍，而且要保证容量因子在1~10之间啊（保留时间在25min以内），调到5%的甲醇，估计峰拖尾会很严重的吧，而且我刚才重复进了几次样（55%甲醇），发现那个峰不见了！！真是见鬼了，这是怎么回事呢
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以无法为有法，以无限为有限
6楼2011-09-19 22:23:25
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muxiachuixue

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 丢啊 at 2011-09-19 22:18:33:
我主要做分析柱，遇到这种情况可以把水相比例提高，若还不能分开可用乙腈代替甲醇进行梯度筛选。若还不能分开则建议换柱。

基本上所有的峰都不见了，只有溶剂峰，其余一条直线
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以无法为有法，以无限为有限
7楼2011-09-19 22:24:41
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丢啊

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

muxiachuixue(金币+2): 2011-09-21 17:44:40
muxiachuixue(金币+2): 2011-09-24 18:49:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by muxiachuixue at 2011-09-19 22:24:41:
基本上所有的峰都不见了，只有溶剂峰，其余一条直线

天啊。。。LZ杯具了。。。
样品大概跑了几分钟啊？对于反相柱来说若水相比例太大的话，样品的出峰时间会延长，LZ不要着急，慢慢调流动相比例，最好梯度调。如每次增加10%的水相比例。如果调了以后不能达到满意的分离效果，可以把甲醇换成乙腈，反相柱中乙腈的洗脱能力没有甲醇强，再试试~加油哦~
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8楼2011-09-20 16:02:22
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