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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 样品测试过程中吸光度一直变化？怎么造成的？？
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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 样品测试过程中吸光度一直变化？怎么造成的？？

邻菲罗啉测定亚铁 吸光度不稳定
我用邻菲罗啉方法测定样品中总铁含量，曲线很好，相关系数1.000而且吸光度很稳定，基本15内都不变；但是做样品的时候吸光度一直变化，最后颜色都褪去了。我测试了PH值和做曲线的时候一样，各位大虾，这是肿么回事？
我的样品中主要有镍离子（是铁的3倍左右），氯化钠（铁的一倍），是不是杂质离子干扰？肿么消除
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1楼 2011-09-17 11:54:28
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bdkhn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过这样的情况，楼主用的还原剂是盐酸羟氨吗，如果是，可以换成抗坏血酸（新配制的）试试
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2楼2011-09-17 15:53:07
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bdkhn at 2011-09-17 15:53:07:
我之前也遇到过这样的情况，楼主用的还原剂是盐酸羟氨吗，如果是，可以换成抗坏血酸（新配制的）试试

下午试验了一下，加入200g/lEDTA后吸光度在15分钟后很稳定，比先前号很多，我在怀疑是不是镍离子含量太高影响了？
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3楼2011-09-17 20:21:33
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bdkhn

木虫 (小有名气)
国标上面说有镍的干扰时，可以增加显色剂的用量，每含0.1mg的镍时，需要增加1mL（1g/L）的试剂用量即可。楼主用EDTA的话，有没有考虑铁离子也会相应的络合呢
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4楼2011-09-17 21:02:37
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bdkhn at 2011-09-17 21:02:37:
国标上面说有镍的干扰时，可以增加显色剂的用量，每含0.1mg的镍时，需要增加1mL（1g/L）的试剂用量即可。楼主用EDTA的话，有没有考虑铁离子也会相应的络合呢

我用的是抗坏血酸  新配置的
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5楼2011-09-19 17:48:37
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luhuan666

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

测定镍时，加入EDTA是可以可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。
那这样，测定铁的时候，加入EDTA会怎么样。。。。
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修炼吧
6楼2011-09-20 10:41:15
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luhuan666

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对邻二氮菲分光光度计法均有干扰
如何掩蔽镍？
加丁二酮肟能否？
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修炼吧
7楼2011-09-20 11:04:29
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