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margersy113

新虫 (正式写手)

[求助] 样品测试过程中吸光度一直变化?怎么造成的??

邻菲罗啉测定亚铁 吸光度不稳定
我用邻菲罗啉方法测定样品中总铁含量,曲线很好,相关系数1.000而且吸光度很稳定,基本15内都不变;但是做样品的时候吸光度一直变化,最后颜色都褪去了。我测试了PH值和做曲线的时候一样,各位大虾,这是肿么回事?
我的样品中主要有镍离子(是铁的3倍左右),氯化钠(铁的一倍),是不是杂质离子干扰?肿么消除
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bdkhn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我之前也遇到过这样的情况,楼主用的还原剂是盐酸羟氨吗,如果是,可以换成抗坏血酸(新配制的)试试
2楼2011-09-17 15:53:07
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bdkhn at 2011-09-17 15:53:07:
我之前也遇到过这样的情况,楼主用的还原剂是盐酸羟氨吗,如果是,可以换成抗坏血酸(新配制的)试试

下午试验了一下,加入200g/lEDTA后吸光度在15分钟后很稳定,比先前号很多,我在怀疑是不是镍离子含量太高影响了?
3楼2011-09-17 20:21:33
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bdkhn

木虫 (小有名气)

国标上面说有镍的干扰时,可以增加显色剂的用量,每含0.1mg的镍时,需要增加1mL(1g/L)的试剂用量即可。楼主用EDTA的话,有没有考虑铁离子也会相应的络合呢
4楼2011-09-17 21:02:37
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margersy113

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bdkhn at 2011-09-17 21:02:37:
国标上面说有镍的干扰时,可以增加显色剂的用量,每含0.1mg的镍时,需要增加1mL(1g/L)的试剂用量即可。楼主用EDTA的话,有没有考虑铁离子也会相应的络合呢

我用的是抗坏血酸  新配置的
5楼2011-09-19 17:48:37
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luhuan666

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

测定镍时,加入EDTA是可以可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。
那这样,测定铁的时候,加入EDTA会怎么样。。。。
修炼吧
6楼2011-09-20 10:41:15
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luhuan666

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对邻二氮菲分光光度计法均有干扰
如何掩蔽镍?
加丁二酮肟能否?
修炼吧
7楼2011-09-20 11:04:29
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