24小时热门版块排行榜    

查看: 1330  |  回复: 5
当前主题已经存档。

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:上Cbz时产生的苄醇如何除去?

求助各位有机界各位牛人XDJM。

以含有氨基和羟基的化合物为起始原料,首先氨基上Cbz保护,此过程中产生少量苄醇,下步羟基上要上Ms,苄醇的存在严重影响了最后的产物的纯度。请问除了柱层析以外还有什么办法在上了Cbz以后除去苄醇呢???



请教各位牛人们了!!!


非常感谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sibaken

至尊木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
Benzyl Alcohol沸点不高,如果量不多可以蒸馏去除,萃取水洗应该也可以去除.
2楼2006-11-28 20:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

谢谢!

非常感谢。
3楼2006-12-01 18:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

redwolfcraft

木虫 (正式写手)

Benzyl Alcohol沸点不高?萃取水洗除不去. 倒可以用石油醚洗掉,如果你的产物不溶在石油醚里的话。
4楼2006-12-02 09:46:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢
1、2楼误导楼主,不该加分;苄醇常压沸点205度,如果是“少量”的话,更是很难从体系中蒸馏除去。
2、3楼方法可行。
3、cbz保护,不该有苄醇生成;如果有,可能是cbzCl不纯的缘故。
4、建议将cbzCl纯化后再进行保护反应。
5、对已经进行的反应的挽救,除了2楼的石油醚洗,还可以考虑重结晶。你的化合物含有cbz和OH,应该有一定的结晶可能。如果是量少的话,柱层析或者PTLC纯化也可行。楼主为什么把柱层析除外了呐?想偷懒
6、PNZ(cbz有一个对位的硝基)也是很好的保护基,上与去和cbz类似,而且更容易结晶。
5楼2006-12-02 11:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

非常感谢

首先感谢各位的热心帮助。

四楼的兄弟更是真知灼见。佩服佩服。。。

我做的是一个工业生产,我向体系里加了苯甲酸乙酯(沸点212.6度),然后进行减压蒸馏,80度以下,可以蒸出。基本上将苄醇带出。

再次感谢各位的建议。
6楼2006-12-25 21:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 邋遢小道士 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料化工调剂 +10 今夏不夏 2026-03-01 11/550 2026-03-01 19:49 by 无懈可击111
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[基金申请] 刚录用,没有期刊号,但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见