应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 求助：上Cbz时产生的苄醇如何除去？
51/1返回列表
查看: 1340  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：上Cbz时产生的苄醇如何除去？

求助各位有机界各位牛人XDJM。

以含有氨基和羟基的化合物为起始原料，首先氨基上Cbz保护，此过程中产生少量苄醇，下步羟基上要上Ms，苄醇的存在严重影响了最后的产物的纯度。请问除了柱层析以外还有什么办法在上了Cbz以后除去苄醇呢？？？



请教各位牛人们了！！！


非常感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2006-11-28 19:29:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)
★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢
1、2楼误导楼主，不该加分；苄醇常压沸点205度，如果是“少量”的话，更是很难从体系中蒸馏除去。
2、3楼方法可行。
3、cbz保护，不该有苄醇生成；如果有，可能是cbzCl不纯的缘故。
4、建议将cbzCl纯化后再进行保护反应。
5、对已经进行的反应的挽救，除了2楼的石油醚洗，还可以考虑重结晶。你的化合物含有cbz和OH，应该有一定的结晶可能。如果是量少的话，柱层析或者PTLC纯化也可行。楼主为什么把柱层析除外了呐？想偷懒
6、PNZ（cbz有一个对位的硝基）也是很好的保护基，上与去和cbz类似，而且更容易结晶。
赞一下(5人) 回复此楼
5楼2006-12-02 11:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

sibaken

至尊木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
Benzyl Alcohol沸点不高,如果量不多可以蒸馏去除,萃取水洗应该也可以去除.
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2006-11-28 20:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

redwolfcraft

木虫 (正式写手)
Benzyl Alcohol沸点不高？萃取水洗除不去. 倒可以用石油醚洗掉，如果你的产物不溶在石油醚里的话。
赞一下 回复此楼
4楼2006-12-02 09:46:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

非常感谢

首先感谢各位的热心帮助。

四楼的兄弟更是真知灼见。佩服佩服。。。

我做的是一个工业生产，我向体系里加了苯甲酸乙酯（沸点212.6度），然后进行减压蒸馏，80度以下，可以蒸出。基本上将苄醇带出。

再次感谢各位的建议。
赞一下 回复此楼
6楼2006-12-25 21:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[基金申请] 本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:31 by L135790
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +3 Qwertyuop 2026-03-01 3/150 2026-03-01 23:18 by aaadim
[考研] 275求调剂 +3 明远求学 2026-03-01 3/150 2026-03-01 22:29 by 刘兵
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 272求调剂 +6 材紫有化 2026-02-28 6/300 2026-03-01 18:58 by 18137688336
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 化工专硕342，一志愿大连理工大学，求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[基金申请] 刚录用，没有期刊号，但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 303求调剂 +4 今夏不夏 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:46 by 嘟嘟小浣熊
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭