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邋遢小道士

银虫 (小有名气)

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虫号: 218945
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专业: 有机高分子功能材料

[交流] 求助：上Cbz时产生的苄醇如何除去？

求助各位有机界各位牛人XDJM。

以含有氨基和羟基的化合物为起始原料，首先氨基上Cbz保护，此过程中产生少量苄醇，下步羟基上要上Ms，苄醇的存在严重影响了最后的产物的纯度。请问除了柱层析以外还有什么办法在上了Cbz以后除去苄醇呢？？？

请教各位牛人们了！！！

非常感谢！

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1楼 2006-11-28 19:29:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)

应助: 149 (高中生)
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虫号: 130950
注册: 2005-12-12
性别: GG
专业: 合成药物化学

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢

1、2楼误导楼主，不该加分；苄醇常压沸点205度，如果是“少量”的话，更是很难从体系中蒸馏除去。
2、3楼方法可行。
3、cbz保护，不该有苄醇生成；如果有，可能是cbzCl不纯的缘故。
4、建议将cbzCl纯化后再进行保护反应。
5、对已经进行的反应的挽救，除了2楼的石油醚洗，还可以考虑重结晶。你的化合物含有cbz和OH，应该有一定的结晶可能。如果是量少的话，柱层析或者PTLC纯化也可行。楼主为什么把柱层析除外了呐？想偷懒