24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1375  |  回复: 5
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:上Cbz时产生的苄醇如何除去?

求助各位有机界各位牛人XDJM。

以含有氨基和羟基的化合物为起始原料,首先氨基上Cbz保护,此过程中产生少量苄醇,下步羟基上要上Ms,苄醇的存在严重影响了最后的产物的纯度。请问除了柱层析以外还有什么办法在上了Cbz以后除去苄醇呢???



请教各位牛人们了!!!


非常感谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢
1、2楼误导楼主,不该加分;苄醇常压沸点205度,如果是“少量”的话,更是很难从体系中蒸馏除去。
2、3楼方法可行。
3、cbz保护,不该有苄醇生成;如果有,可能是cbzCl不纯的缘故。
4、建议将cbzCl纯化后再进行保护反应。
5、对已经进行的反应的挽救,除了2楼的石油醚洗,还可以考虑重结晶。你的化合物含有cbz和OH,应该有一定的结晶可能。如果是量少的话,柱层析或者PTLC纯化也可行。楼主为什么把柱层析除外了呐?想偷懒
6、PNZ(cbz有一个对位的硝基)也是很好的保护基,上与去和cbz类似,而且更容易结晶。
5楼2006-12-02 11:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

sibaken

至尊木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
Benzyl Alcohol沸点不高,如果量不多可以蒸馏去除,萃取水洗应该也可以去除.
2楼2006-11-28 20:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

redwolfcraft

木虫 (正式写手)

Benzyl Alcohol沸点不高?萃取水洗除不去. 倒可以用石油醚洗掉,如果你的产物不溶在石油醚里的话。
4楼2006-12-02 09:46:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

邋遢小道士

银虫 (小有名气)

非常感谢

首先感谢各位的热心帮助。

四楼的兄弟更是真知灼见。佩服佩服。。。

我做的是一个工业生产,我向体系里加了苯甲酸乙酯(沸点212.6度),然后进行减压蒸馏,80度以下,可以蒸出。基本上将苄醇带出。

再次感谢各位的建议。
6楼2006-12-25 21:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂推荐 +6 小聂爱学习 2026-04-14 6/300 2026-04-15 17:26 by 1005715100
[考研] 22408 312求调剂 +18 门路摸摸 2026-04-14 19/950 2026-04-15 14:23 by 巴塞罗那2015
[考博] 26年电池方向博士申请 10+3 15615939259 2026-04-09 4/200 2026-04-15 14:22 by kwansei
[考研] 调剂求收留 +34 果然有我 2026-04-10 35/1750 2026-04-15 13:05 by 西北望—风沙
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +21 hualkop 2026-04-12 22/1100 2026-04-14 17:44 by lhj2009
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 0856专硕求调剂 希望是a区院校 +24 好好休息好不好 2026-04-09 27/1350 2026-04-13 22:22 by pies112
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +8 慕绝cc 2026-04-09 8/400 2026-04-13 14:08 by 张zhihao
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 考研二轮调剂 +10 故人?? 2026-04-09 10/500 2026-04-13 09:55 by szhize
[考研] 22408 352分求调剂 +5 努力的夏末 2026-04-09 5/250 2026-04-12 19:17 by wj165256
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 调剂 +10 只叙离别辞 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:57 by 逆水乘风
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 0859,337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 11:34 by caotw2020
[考研] 282,求调剂 +12 jggshjkkm 2026-04-09 14/700 2026-04-11 09:39 by 猪会飞
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 青岛科技大学材料学院,环境学院调剂补录4月10日以前都可以 +3 1青科大。 2026-04-09 5/250 2026-04-10 09:58 by 翩翩一书生
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH(等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
信息提示
请填处理意见