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邋遢小道士

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:上Cbz时产生的苄醇如何除去?

求助各位有机界各位牛人XDJM。

以含有氨基和羟基的化合物为起始原料,首先氨基上Cbz保护,此过程中产生少量苄醇,下步羟基上要上Ms,苄醇的存在严重影响了最后的产物的纯度。请问除了柱层析以外还有什么办法在上了Cbz以后除去苄醇呢???



请教各位牛人们了!!!


非常感谢!
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邋遢小道士

银虫 (小有名气)

非常感谢

首先感谢各位的热心帮助。

四楼的兄弟更是真知灼见。佩服佩服。。。

我做的是一个工业生产,我向体系里加了苯甲酸乙酯(沸点212.6度),然后进行减压蒸馏,80度以下,可以蒸出。基本上将苄醇带出。

再次感谢各位的建议。
6楼2006-12-25 21:41:05
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sibaken

至尊木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
Benzyl Alcohol沸点不高,如果量不多可以蒸馏去除,萃取水洗应该也可以去除.
2楼2006-11-28 20:53:18
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redwolfcraft

木虫 (正式写手)

Benzyl Alcohol沸点不高?萃取水洗除不去. 倒可以用石油醚洗掉,如果你的产物不溶在石油醚里的话。
4楼2006-12-02 09:46:12
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pingj

金虫 (著名写手)

★ ★
huyuchem(金币+2):谢谢
1、2楼误导楼主,不该加分;苄醇常压沸点205度,如果是“少量”的话,更是很难从体系中蒸馏除去。
2、3楼方法可行。
3、cbz保护,不该有苄醇生成;如果有,可能是cbzCl不纯的缘故。
4、建议将cbzCl纯化后再进行保护反应。
5、对已经进行的反应的挽救,除了2楼的石油醚洗,还可以考虑重结晶。你的化合物含有cbz和OH,应该有一定的结晶可能。如果是量少的话,柱层析或者PTLC纯化也可行。楼主为什么把柱层析除外了呐?想偷懒
6、PNZ(cbz有一个对位的硝基)也是很好的保护基,上与去和cbz类似,而且更容易结晶。
5楼2006-12-02 11:54:05
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