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yiyueqiufeng

新虫 (初入文坛)

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[交流] 20nm的SBA-15的制备、修饰及表征问题

小妹刚接触介孔材料这方面，问题很多，希望高手们多多指教！
我要制备的介孔材料是20nm左右的，依照很多文献上的方法，2gP123+60g 2M Hcl+15g H20，40℃搅拌2-3h左右，溶液澄清，再加入2gTMB，40℃搅拌2h后逐滴加入4.25gTMOS，搅拌24h，加入23mg氟化铵，转移至内衬四氟乙烯的高压釜，在鼓风干燥箱中100℃反应24h，然后水洗乙醇洗，500℃煅烧6h。
（1）做氮气吸附脱附，结果孔径只有8nm。按照文献的结果，这种比例做出来的应该有20多个nm，是不是很搅拌速度有关系呢，个人感觉速度正常，不是很快也不慢，后来做了一次搅拌得很快的，结果泡沫很多，产率也下降了很多？加入TMOS搅拌10h后磁力搅拌器被人关了，过夜了，第二天再40℃搅拌了10h左右，会不会是这个影响了结果？文献上一般用的TEOS，用TMOS条件和文献中一样会不会影响结果？鼓风干燥会不会影响，文献中一般是真空干燥？
（2）有看到文献P123和TMB是一起加进去的，也有分开加的，这个对结果有什么影响呢？
（3）因为做氮气吸附脱附时间很长（送样去外面测试），而且价钱小贵，想问下有没有别的手段可以估计孔径的大小？一般做介孔材料的各种表征的顺序是怎么样的呢？
（4）本人想在材料外表面修饰疏水基团（越简单越好），内表面修饰氨基，请问有没有这方面的文献推荐或者是有哪位高手做过呢？
非常感谢~~

[ Last edited by yiyueqiufeng on 2011-9-16 at 22:08 ]

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