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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yiyueqiufeng

新虫 (初入文坛)


[交流] 20nm的SBA-15的制备、修饰及表征问题

小妹刚接触介孔材料这方面,问题很多,希望高手们多多指教!
我要制备的介孔材料是20nm左右的,依照很多文献上的方法,2gP123+60g 2M Hcl+15g H20,40℃搅拌2-3h左右,溶液澄清,再加入2gTMB,40℃搅拌2h后逐滴加入4.25gTMOS,搅拌24h,加入23mg氟化铵,转移至内衬四氟乙烯的高压釜,在鼓风干燥箱中100℃反应24h,然后水洗乙醇洗,500℃煅烧6h。
(1)做氮气吸附脱附,结果孔径只有8nm。按照文献的结果,这种比例做出来的应该有20多个nm,是不是很搅拌速度有关系呢,个人感觉速度正常,不是很快也不慢,后来做了一次搅拌得很快的,结果泡沫很多,产率也下降了很多?加入TMOS搅拌10h后磁力搅拌器被人关了,过夜了,第二天再40℃搅拌了10h左右,会不会是这个影响了结果?文献上一般用的TEOS,用TMOS条件和文献中一样会不会影响结果?鼓风干燥会不会影响,文献中一般是真空干燥?
(2)有看到文献P123和TMB是一起加进去的,也有分开加的,这个对结果有什么影响呢?
(3)因为做氮气吸附脱附时间很长(送样去外面测试),而且价钱小贵,想问下有没有别的手段可以估计孔径的大小?一般做介孔材料的各种表征的顺序是怎么样的呢?
(4)本人想在材料外表面修饰疏水基团(越简单越好),内表面修饰氨基,请问有没有这方面的文献推荐或者是有哪位高手做过呢?
非常感谢~~

[ Last edited by yiyueqiufeng on 2011-9-16 at 22:08 ]
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wfch1988

新虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-09-16 10:25:37
估计和搅拌器断电了有关吧~
2楼2011-09-16 10:12:38
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