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sunxh159

木虫 (著名写手)

[求助] LiMn2O4合成

合成锰酸锂好几个月了!都说LiMn2O4是最好合成的!但是我需要控制其合成出来的形貌为球形!
采用的方法是先合成出球形的MnCO3,烧结得到球形Mn2O3,然后与LiCO3混合均匀后在高温煅烧得到LiMn2O4.可是从来就没有得到球形结构的!不知道原因出在哪里?
球形MnCO3的合成采用直接沉淀法,控制反应条件:温度30摄氏度,时间30分钟,[MnSO4]/[NH4HCO3]浓度比为5:1,十二烷基磺酸钠为粒径控制剂。得到的Mn2CO3在560摄氏度下烧结得到Mn2O3。
Mn2O3与Li2CO3按Li/Mn比1.05:2在研钵中研磨,使其混合均匀后在2MPa压力下压成片,在空气氛程序升温炉中750摄氏度下煅烧8h得到产品。

测SEM,根本不是球形的!而且团聚现象严重!
求教高手原因出在哪里?望不吝赐教!先谢过!

[ Last edited by sunxh159 on 2011-9-14 at 16:59 ]
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sunxh159

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pawn8 at 2011-09-14 19:22:29:
你直接用球形碳酸锰与碳酸锂混合后煅烧,把中间制备氧化锰过程省去,得到的估计都比你现在合成的效果好。

谢谢提示!那温度怎么控制啊?是直接升到800度?还是升到中间一温度后保持一段时间在继续升温到800度?
6楼2011-09-14 19:29:49
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pawn8

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

LiMn2O4本来就是尖晶石结构的,哪怕前驱体是球形的,最终得到的产品一次晶粒还是带棱角的,你所说的球形是指二次晶粒的形状。你可以直接用球形碳酸锰和碳酸锂直接混合烧结,经过粉磨后,喷雾造粒,再烧,可得到球形样品。
2楼2011-09-14 18:59:17
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pawn8

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

当然直接喷雾造粒烧结也可以得到球形团聚体,但烧制的条件要控制好。否则性能不佳。
3楼2011-09-14 19:01:09
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sunxh159

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pawn8 at 2011-09-14 19:01:09:
当然直接喷雾造粒烧结也可以得到球形团聚体,但烧制的条件要控制好。否则性能不佳。

我实验室条件没办法进行喷雾干燥法啊!没有那个反应器啊!
4楼2011-09-14 19:13:30
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