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zhanmklnnu

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[求助] MgO的TPD表征

近日做MgO的TPD表征，不知什么原因只在550到600摄氏度处出峰，而在低温处没有弱碱峰出现，重复多次情况还是一样。不知是何原因。
附上做法：500摄氏度He活化一小时;降至室温，CO2吸附一小时。再用He吹扫半小时，后在He下进行脱附升温至800摄氏度。
恳请各位不吝赐教。。。

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1楼 2011-09-14 09:35:55

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zhanmklnnu

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引用回帖:

2楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-14 10:14:32:
不知搂主用的是什么检测器？质谱？TCD？

CO2-TPD由于TCD信号很弱，且难以脱除尾气中的水汽！一般都采用质谱检测！我们用质谱做过，具体实验条件和分析方法、信号等可以参考下面的文献。
Catal Lett (2009) 13 ...

TCD 但是以前有人做的时候都是正常的。现在做别的样品也是正常，唯独就是MgO不行，可能是样品问题，但是我都是按照以前别人做过的方法做的啊。还是不好用啊。

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3楼2011-09-14 11:40:02

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zyhou

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【答案】应助回帖

zhanmklnnu(金币+4): 2011-09-14 11:40:24

不知搂主用的是什么检测器？质谱？TCD？

CO2-TPD由于TCD信号很弱，且难以脱除尾气中的水汽！一般都采用质谱检测！我们用质谱做过，具体实验条件和分析方法、信号等可以参考下面的文献。
Catal Lett (2009) 130:261–265中有氧化镁的CO2-TPD.
下面的文献中有水滑石（内含70%以上的MgO）的CO2-TPD
Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440.
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1-2, 22 August 2011, Pages 173-182.

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2楼2011-09-14 10:14:32

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