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zhanmklnnu

金虫 (小有名气)

[求助] MgO的TPD表征

近日做MgO的TPD表征,不知什么原因只在550到600摄氏度处出峰,而在低温处没有弱碱峰出现,重复多次情况还是一样。不知是何原因。
   附上做法:500摄氏度He活化一小时;降至室温,CO2吸附一小时。再用He吹扫半小时,后在He下进行脱附升温至800摄氏度。
恳请各位不吝赐教。。。
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

zhanmklnnu(金币+4): 2011-09-14 11:40:24
不知搂主用的是什么检测器?质谱?TCD?

CO2-TPD由于TCD信号很弱,且难以脱除尾气中的水汽!一般都采用质谱检测!我们用质谱做过,具体实验条件和分析方法、信号等可以参考下面的文献。
Catal Lett (2009) 130:261–265中有氧化镁的CO2-TPD.
下面的文献中有水滑石(内含70%以上的MgO)的CO2-TPD
Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440.
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1-2, 22 August 2011, Pages 173-182.
2楼2011-09-14 10:14:32
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zhanmklnnu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-14 10:14:32:
不知搂主用的是什么检测器?质谱?TCD?

CO2-TPD由于TCD信号很弱,且难以脱除尾气中的水汽!一般都采用质谱检测!我们用质谱做过,具体实验条件和分析方法、信号等可以参考下面的文献。
Catal Lett (2009) 13 ...

TCD   但是以前有人做的时候都是正常的。现在做别的样品也是正常,唯独就是MgO不行,可能是样品问题,但是我都是按照以前别人做过的方法做的啊。还是不好用啊。
3楼2011-09-14 11:40:02
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20090779

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2011-09-14 10:14:32:
不知搂主用的是什么检测器?质谱?TCD?

CO2-TPD由于TCD信号很弱,且难以脱除尾气中的水汽!一般都采用质谱检测!我们用质谱做过,具体实验条件和分析方法、信号等可以参考下面的文献。
Catal Lett (2009) 13 ...

老师:请教您下,尾气中的水汽是从哪里来得呢?
走自己的路,让别人无路可走,这句话真无耻
4楼2011-09-22 10:01:13
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 20090779 at 2011-09-22 10:01:13:
老师:请教您下,尾气中的水汽是从哪里来得呢?

载气中有水、氨气中有水,载体上也有吸附的水!

增经由位前辈做过,在HY分子筛作NH3-TPD时,高温处理72小时,仍然不能完全排除系统中的水的影响。
5楼2011-09-22 10:46:31
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