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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何去掉干扰峰
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何去掉干扰峰

标准品300ug/ml 进液相后，连续进了3次，Rt约为23.233min, 峰面积为634，接着进样品，发现很多样品中在22.811min有个大峰，峰面积为1014，随后23.538min时有个小峰峰面积为65.5。 接着在装样品的液相小瓶中加入了标准品，发现22.641min有大峰，峰面积为710，接着 23.217min时出现大峰，峰面积为748，因为这一针跑出来的峰和上一针的样品中所有的峰均提前出峰了0.16-0.2min，而上一针样品中23.538min的小峰在这一针中未找到，但是却在23.217min出现大峰（怀疑原来23.538可能是我的目标物），将样品进LC-MS/MS，判断确实是目标物。但是老板说，液相中一般与标准品比较，保留时间一致的才能说可能是目标物，而我的样中保留时间有偏差，我觉得可能是前面的大峰对目标物出峰形成的干扰，导致出峰时间延滞了，老板希望我将这个干扰大峰去除，我不知道怎么处理？是否在今后发SCI时，都需要液相的图吗？但是已经用MS/MS确定了就是目标物了啊，为什么还要在液相上纠结呢？初做分析化学实验，很困扰。如果非要按找老板的要求做，怎么达到目标物不变化，而把前面的大峰去掉呢？
求帮助！！
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1楼 2011-09-05 20:11:26
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

液相里，对于不同的仪器，同一物质每进一针保留都有些许偏差，岛津的仪器比较明显，Aglient的相对好些，你的流动相的稳定性也对保留有影响~~要做到两次保留完全一样，仪器要好，流动相也必须稳定才行，样品也要稳定
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belivemesuccess!!
3楼2011-09-06 09:05:41
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+2): 2011-09-07 09:03:58
首先，你的峰应该是受到了大峰的影响出现了保留时间的变化。而再次加入标准样后，因为比例的变化导致。由此，判断大峰可能是杂质。既然你已经做过了LC-MS,那么那个大峰是什么你应该知道的，如果这个大峰是杂质那么你就只有纯化后再做了！
如果不是杂志，那么两个东西是一样的，理论上不会出现这种情况！
请贴出相关的结果，再做讨论吧！
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2楼2011-09-05 23:27:24
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

补充下，对于温度湿度等外界条件也要保持一致，最好是同一天进样
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belivemesuccess!!
4楼2011-09-06 09:15:45
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