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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何去掉干扰峰

标准品300ug/ml 进液相后,连续进了3次,Rt约为23.233min, 峰面积为634,接着进样品,发现很多样品中在22.811min有个大峰,峰面积为1014,随后23.538min时有个小峰峰面积为65.5。 接着在装样品的液相小瓶中加入了标准品,发现22.641min有大峰,峰面积为710,接着 23.217min时出现大峰,峰面积为748,因为这一针跑出来的峰和上一针的样品中所有的峰均提前出峰了0.16-0.2min,而上一针样品中23.538min的小峰在这一针中未找到,但是却在23.217min出现大峰(怀疑原来23.538可能是我的目标物),将样品进LC-MS/MS,判断确实是目标物。但是老板说,液相中一般与标准品比较,保留时间一致的才能说可能是目标物,而我的样中保留时间有偏差,我觉得可能是前面的大峰对目标物出峰形成的干扰,导致出峰时间延滞了,老板希望我将这个干扰大峰去除,我不知道怎么处理?是否在今后发SCI时,都需要液相的图吗?但是已经用MS/MS确定了就是目标物了啊,为什么还要在液相上纠结呢?初做分析化学实验,很困扰。如果非要按找老板的要求做,怎么达到目标物不变化,而把前面的大峰去掉呢?
求帮助!!
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+2): 2011-09-07 09:03:58
首先,你的峰应该是受到了大峰的影响出现了保留时间的变化。而再次加入标准样后,因为比例的变化导致。由此,判断大峰可能是杂质。既然你已经做过了LC-MS,那么那个大峰是什么你应该知道的,如果这个大峰是杂质那么你就只有纯化后再做了!
如果不是杂志,那么两个东西是一样的,理论上不会出现这种情况!
请贴出相关的结果,再做讨论吧!
2楼2011-09-05 23:27:24
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

液相里,对于不同的仪器,同一物质每进一针保留都有些许偏差,岛津的仪器比较明显,Aglient的相对好些,你的流动相的稳定性也对保留有影响~~要做到两次保留完全一样,仪器要好,流动相也必须稳定才行,样品也要稳定
belivemesuccess!!
3楼2011-09-06 09:05:41
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

补充下,对于温度湿度等外界条件也要保持一致,最好是同一天进样
belivemesuccess!!
4楼2011-09-06 09:15:45
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