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铜虫 (小有名气)

[交流] 各种分析仪器的操作指南

WZZ-3自动旋光仪操作规程
 


1、  打开仪器电源开关,钠灯启辉,五分钟后,将光源开关向上拨至直流位置(若灯熄灭,将光源开关上下重复扳动)。
2、  按  键,显示以下出厂默认值:
MODE1;L:2.0;C:0;n:1此模式为一般旋光仪模式
MODE1——表示测旋光度
L 2.0——-表示试管长度2 dm
C――――表示样品浓度
N――――表示自动复测次数
3、  若无需修改,按“测量”键,显示“0.00”作一般旋光仪使用。
4、  若需修改模式,请注意光标“-”位置,可作修改。
输入数字后,请按  。
5、  在测量过程中,要改变模式,可按“-”键。
6、  每次在放入样品,请按“清零”键。
  
说明:
1、  MODE1:旋光度;MODE2:比旋度;MODE3:浓度;MODE4:糖度;
L:试管长度(分米);
C:浓度:每100mL溶液中含有物质的重量(克)
N:自动复测次数(1~6)
2、  比旋度计算公式:  
[α]比旋度;          α:测得的旋光度;
L:试管长度(分米);  C:浓度
3、  浓度计算公式:  
4、  糖度公式:糖度=2.888×旋光度
5、  当n=6时,  
σn-1:均方差;  XI:每次测量值;  :6次测量平均值
6、  有脚标AV:表示测量平均值。
721分光光度计




仪器的安装使用与维护
(1) 该仪器应安放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发光不稳。
(2) 使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操作旋纽之功能。在未接通电源之前,应该对于仪器的安全性进行检查,电源线接线应牢固,通地要良好,各个调节旋纽的起始位置应该正确,然后再接通电源开关。
仪器在使用前检查一下,放大镜及单色器的二个矽胶干燥筒(在仪器底步可侧面竖直来检查和调换),如受潮变色,应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。
(3) 在仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
(4) 将仪器的电源开关接通,打开比色皿暗箱盖,选择需用的单色波长,灵敏度选择请参照(5),调节“0”电位器使用电表指“0”,然后将比色皿暗箱盖合上,比色皿座处于蒸馏水校正位置,使光电管发光,旋转调“100%”电位器使电表指针到满度附近,仪器预热约20分钟。
(5) 放大器灵敏度有五挡,是逐步增加的,“1”最低。其选择原则是保证能使空白挡良好调到“100”的情况下,尽可能采用灵敏度较低档,这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置“1”,灵敏度不够时再逐渐升高,但改变灵敏度后须按(4)重新校正“0”和“100%”。
(6) 预热后,按(4)连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可以进行测定工作。
(7) 如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,(钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间),当指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。
上述操作规程请充分注意,这样,仪器可获得测试结果。
(一) 关于放大器调到“0”电位器的调整:
将细调W3,置于中间位置,然后将左侧机内粗调W4 调节到电表指“0”即可,平时只需面板上细调已足够。
(二) 关于钨灯电压范围的调整:
将W2(即“100%”电位器)顺时针旋足时,调节W1(在机内印刷板上)使钨灯电压为11.5V左右即可。(此项调整,仪器在出厂前已经测试,除修理需要,一般用户请勿随意调节W1)。
(8) 空白挡可以采用空气空白,蒸馏水或其它有色溶液或中性消光片作陪衬,空白调节于100%处,能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。
(9) 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿,目的是使电表数处于0.8消光值之内。
(10) 仪器的维护
Ⅰ 为确保仪器稳定工作,电压波动较大的地方,220V电源要予先稳压,建议用户备220V稳压器一只(磁饱和式,或电子稳压式)。
Ⅱ 当仪器工作不正常时,如无输入,光源灯不亮,电表指针不动,应首先检查保险丝有否损坏,然后检查电路。
Ⅲ 仪器要接地良好。
Ⅳ 仪器底部有二只干燥剂筒,应保持其干燥性,发现变色立即换新或加以烘干再用。
Ⅴ 另外有二只硅胶放在比色皿暗箱内,当仪器停止使用后,这也应该定期烘干。
Ⅵ 当仪器停止工作时,必须切断电源,开关放在“关”。
Ⅶ 为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。
Ⅷ 仪器工作几月或搬动后,要检查波长精确性等方面,以使确保仪器的使用和测定的精确。
722光栅分光光度计

 

 

仪器的操作方法及注意事项
      1. 将灵敏度旋钮调置“1”挡,(放大倍率最小)。
      2. 开启电源,指示灯亮,仪器预热20分钟,选择开关置于“T”。
      3. 打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0%T”旋钮,使数字显示为“000.0”。
      4. 将装有溶液的比色皿放置比色架中。
      5. 旋动仪器波长手轮,把测试所需的波长调节至调度线处。
      6. 盖上样品室盖,将参比溶液比色皿置于光路调节透露率“100”旋钮,使数字显示为100%T(如果显示不到100%T,则可适当增加灵敏度的挡数,同时应重复“3”,调整仪器的“000.0”)。
      7. 将被测溶液置于光路中,数字表上直接读出被测溶液的透光率(T)值。
      8. 吸光度A的测量,参照“3”“6”调整仪器的“000.0”和“100.0”,将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮,使得数字显示为0.000,然后移入被测溶液,显示值即为试样的吸光度A值。
      9. 浓度C的测量,选择开关由A旋至C,将已标定浓度的溶液移入光路,调节浓度旋纽,使得数字显示为标定值,将被测溶液移入光路,即可读出相应的浓度值。
     10. 仪器在使用时,应常参照本操作方法中“3”“6”进行调“000.0”和“100.0”的工作。
     11. 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。
     12. 本仪器数字显示后背部,带有外接插座,可输出模拟信号,插座1脚为正,2脚为负接地线。
     13. 如果大幅度改变测试波长时,需等数分钟才能正常工作,(因波长由长波向短波或短波向长波移动时,光能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间)。
7230型分光光度计
 
 


 


仪器基本使用方法
1. 调节波长旋纽使波长移到所需之处。
2. 四个比色皿,其中一个放入参比试样,其余三个放入代测试样,将比色皿放入样品池内的比色皿架中,夹子夹紧,盖上样品池盖。
3. 将参比试样推入光路,按“MODE”键,使显示τ(T)状态或A状态。
4. 按“100%τ”键,至显示“T100.0”或“A0.000”。
5. 打开样品池盖,按“0%τ”键,显示“T0.0”或“A E1”。
6. 盖上样品池盖,按“100%τ”键,至显示“T100.0”。
7. 然后将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值。
8. 如果要想将待测试样的数据记录下来,只要按“PRINT”键即可。
注意:本仪器的基本使用方法适用于不需要得到浓度值而仅仅需得到τ(T)或A值的使用者,对于初次接触分光光度计的使用者来说使用这个方法,只要熟悉四个键即“MODE”,“PRINT”,“100%τ”和“0%τ”即可。
7230G型分光光度计




使用方法:
   1、开机,仪器显示“F7230”。
   2、按“CLEAR”键,仪器显示“YEA”。
   3、按“0%τ”键,仪器显示“00-00”。
   4、调节波长旋钮使波长移到所需之处。
   5、四个比色皿,其中一个放入参比试样,其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中,夹子夹紧,盖上样品池盖。
   6、将参比试样推入光路,按“MODE”键,使显示τ(T)状态或A状态。
   7、按“100%τ”键,至显示“T100.0”或“A0.000”。
   8、打开样品池盖,按“0%τ”键,显示“T0.0”或“A E1”。
    9、然后将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值。
   *如果要想将待测试样的数据记录下来,只要按“PRINT”键即可。
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铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南10

2) Post_run Process (扫描处理)
该菜单的功能是波长扫描,以及扫描后处理,如做导数等。

波长扫描

WLscan菜单

1.一旦进入WLscan菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Meas.Mode:ABS. (测量方式:ABS.)
WL_Begin:200.0nm (开始波长:200.0nm)
WL_End:900.0nm (结束波长:900.0nm)
Scan_Number:1 (扫描次数:1)

如果用户确认显示器所提示的参数值,则可以直接依次按[Enter]键;否则可根据用户的需要自己输入参数值。


测量方式有吸光度(A),透射比(T)和能量(E)三种,通过[]或[]键选择,一旦得以确认,则可按[Enter]键;
扫描次数不能大于4。
结束波长必须大于开始波长

测量方式、开始波长、结束波长和扫描次数输入后,显示器显示:
Rec_Begin:-0.004A (量程最小值:-0.004A)
Rec_ End: 0.004A (量程最大值: 0.004A)
Speed:Mid (速度:中速)
Peak_Number:0 (峰个数:0)
如果用户确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键;否则可根据用户的需要自己输入参数值。
扫描速度分为Fast、Mid.和Slow三档,用户可以通过[]或[]键来选择,一旦得以确认,则可按[Enter]键;其中的一个特例是:当波长的扫描范围小于或等于100nm时,扫描速度只能使用Fast,不容用户自行选择。
其他三个参数则可以用数字键键入。


峰个数的最大值必须小于9。

2.量程最小值、量程最大值、速度和峰个数等参数输入后,将根据用户所选择的测量模式,分两种情况:
用户所选择的测量模式为吸光度(A)或透射比(T)。

a) 如果扫描次数等于1,则直接进入步骤3。
b) 如果扫描次数大于1,则显示器显示:
Rec_Way:Seq. (记录方式:Seq. )
Interval_Time:00:00 (间隔时间:00:00)
记录方式有Seq.(顺序)和Ovl(重叠)两种方式,可用[]或[]键选择。

顺序方式,就是将若干个扫描图谱分别从打印机上打印输出。

重叠方式,就是将若干个扫描图谱重叠打印在同一张图谱上。

若用户使用的是彩色打印机,则若干个扫描图谱用不同颜色打印在同一张图谱上。
若用户使用的是黑白打印机,则若干个扫描图谱用不同线型打印在同一张图谱上。

输入上述参数后,进入步骤3。

用户所选择的测量模式为E:

a) 如果扫描次数等于1,则显示器显示:
gain:1

gain为增益值,其范围为:1-255。
输入gain值后,进入步骤3。

b) 如果扫描次数大于1,则显示器显示:
Rec_Way:Seq. (记录方式:Seq. )
Interval_Time:00:00 (间隔时间:00:00)
增益的输入方法同上。
记录方式有Seq.(顺序)和Ovl(重叠)两种方式,可用[]或[]键选择。

顺序方式,就是将若干个扫描图谱分别从打印机上打印输出。

重叠方式,就是将若干个扫描图谱重叠打印在同一张图谱上。


输入上述参数后,进入步骤3。

3.显示器显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)

4.置入参比样品,按下[Auto Zero]键,仪器自动对每个波长点进行调0%或100%,则显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正…)
Wavelength E (波长E)
200.0

然后显示器显示:
Auto Zero… (自动校正…)
Wavelength I0 (波长I0)
200.0 4550.0

如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
5.置入待测样品,按下[Start]键,仪器自动进行扫描,结束后,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
6.选择Yes,a)若用户开机后选择的是黑白打印,则显示器显示:
Prn_Way: Large (打印格式:大)
打印格式有两种large和Small,用户可用[]或[]键选择。一旦确认,按[Enter]键。B)若用户开机后选择的是彩色打印,则图形格式只有一种Large,不需要选择。
7. 选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出扫描图谱。打印结束,显示器仍然显示刚才的测量结果,按下[Print]键仍然可以打印;若按下[Stop]键则可返回本级菜单。
8. 选择No,显示器显示刚才的测量结果,用户可用[]或[]键翻动数据;另外,如果用户想要看某个波长的测量数据,可以按[Goto λ]键,输入该波长值即可。如果此时想打印,则按下[Print]键即可。若按[Stop]键,则可返回本级菜单。
扫描开始波长、结束波长决定了扫描步距(步距就是采样点的波长间隔)。
其关系如下:

扫描范围步距(nm) 扫描步距
R<=100 0.1nm
100 200 500 R=结束波长和开始波长的差值,结束波长>开始波长。
扫描光谱的数据处理
Post_run Precess菜单
一次扫描结束后,可进入Post_run Precess菜单进行扫描数据的后处理,显示器显示:
1) Data_Table: (数据列表:)
2) Differentiation: (导数:)
3) Smooth: (图谱平滑,导数)
菜单项1),完成某一波长数据的列表打印。
菜单项2),可做0-4阶的导数。
菜单项3),先对扫描图谱平滑处理,然后再做0-4阶的导数。
a. 数据列表
Data_Table菜单
1. 进入Data_Table菜单,显示器会提示你输入如下参数:
Driv.Grade:0 (导数阶数:0)
WL_Begin:200.0nm (开始波长:200.0nm)
Interval:1.0nm (步距:1.0nm)
WL_End:900.0nm (结束波长:900.0nm)
如果用户确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键;否则可根据用户的需要自己输入参数值。
显示器显示的初值是前一次做扫描时所输入的参数。
WL_Begin必须大于或等于上次做扫描时的WL_Begin;
WL_End则小于或等于上次做扫描时的WL_End。
导数阶数有0、1、2、3、4阶可选。
当导数的阶数为0时,用户不允许修改Interval参数;只有当导数阶数为1、2、3、和4时,才允许修改Steps参数,该数值范围为1、2、3或4。
输入完毕后,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用户可用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确 认。(这时若按下[Stop]键,返回本级菜单)。
2. 选择No,返回本级菜单。
选择Yes,a) 若用户开机后选择的是黑白打印,则显示器显示:
Prn_Way:Large (打印格式:大)
打印格式有两种large和Small,用户可用[]或[]键选择。一旦确认,按[Enter]键。b)若用户开机后选择的是彩色打印,则图形格式只有一种Large,不需要选择。
如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出扫描图谱。打印结束,显示器仍然显示刚才的测量
结果,按下[Print]键仍然可以打印;若按下[Stop]键则可返回本级菜单。

b. 导数光谱
Differentiation菜单
1. 进入菜单后,显示器显示:
Driv.Grade:0 (导数阶数:0)
WL_Begin:200.0nm (开始波长:200.0nm)
Interval:1.0nm (步距:1.0nm)
WL_End:900.0nm (结束波长:900.0nm)
该幅参数和Data_table的第一幅菜单相同。
i) 如果参数Driv.Grade的值为0,那么输入参数后,显示器显示:
Rec_Begin:-0.004A (量程最小值:-0.004A)
Rec_ End: 0.004A (量程最大值: 0.004A)
Peak_Number:0 (峰个数:0)
ii) 如果参数Driv.Grade的值不为0,那么输入参数后,显示器显示:
Rec_Mode:Seq. (记录方式:Seq.)
Rec_Begin:-0.004A (量程最小值:-0.004A)
Rec_End: 0.004A (量程最大值: 0.004A)
Peak_Number:0 (峰个数:0)
记录方式分成顺序(Seq.)和重叠(Ovl.)两种。
2. 输入所有参数后,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
(这时若按下[Stop]键,返回本级菜单)。
3. 选择No,返回本级菜单。
选择Yes,a) 若用户开机后选择的是黑白打印,则显示器显示:
Prn_Way:Large (打印格式:大)
打印格式有两种large和Small,用户可用[]或[]键选择。一旦确认,按[Enter]键。b)若用户开机后选择的是彩色打印,则图形格式只有一种Large,不需要选择。
如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出结果。打印结束,返回本级菜单。
c. 图谱平滑过程及导数光谱
Smooth菜单
1. 进入菜单后,显示器显示:
Waiting... (正在进行扫描图谱平滑,请稍等)
2. 图谱平滑结束后,显示器就进入Differentiation菜单功能。



药典方法的计算测定
Pharm.Method菜单
1. 一旦进入Pharm.Method菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Meas.Mode: E (测量方法:E)
Wavelength:230.0nm (波长值:230.0nm)
如果用户确认显示器所提示的参数值,则可以直接依次按[Enter]键;否则,用户可以根据自己的需要来输入参数值。

测量方法有E和C两种,通过[]或[]键选择,一旦得以确认,则可按[Enter]键。
2. 用户输入上述两个参数后,显示器显示:
Meas.Mode: E (测量方法:E)
Wavelength:230.0nm (波长值:230.0nm)
C_value :1.0000 (C值:1.0000)
用户可以用[Enter]键来确认所给定的C_value参数值;也可以自己按需要重新输入。

如果用户所输入的测量方式为C,那么在输入测量方式和波长值后,显示器会给出C_value参数。

3. 所有参数输入完,显示器显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)
4. 放入参比样品,然后按下[Auto Zero]键,仪器自动对每个波长点进行调0%或100%。如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
230.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

5. 这时,放入待测样品,按下[Start]键,显示器显示:
No. ABS. E
01 -0.002 -0.0021
按[Enter]键确认待测样品在该波长处的吸光度值。
按[Print]键打印机打印出该测量值。
按下来每测一次,按一下[Enter]键来确认样品在该波长处的吸光度值,再按[Print]键打印出该测量值。依次进行,显示数据自动翻滚。显示器显示:
No. ABS. E
01 -0.002 -0.0021
02 -0.002 -0.0022

6.所有样品测完,按下[Stop]键,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标。将光标移到Yes下面,再按下[Enter]键,即选择Yes。
如果此时打印机电源没有打开,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出刚才的测量结果。
打印结束,返回本级菜单。
显示器仍显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
若用户想重新打印测量结果,可选择Yes,重新打印。
若用户不想重新打印测量结果,继续下面步骤。

7.选择No显示器显示刚才的测量结果。用户可以用[]或[]键翻动测量数据。

这时如想打印测量结果,按下[Print]键即可。
若按下[Stop]键,则可返回本级菜单。


对照品比较法
Pharm.cal菜单
1.一旦进入Pharm.cal菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Wavelength:230.0nm (波长值:230.0nm)
C :100.0000 (标准浓度值:100.0000)

2.参数输入完毕,显示器显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)

3.放入参比(空白)样品,然后按下[Auto Zero]键,仪器自动对每个波长点进行调0%或100%。如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
230.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

4.放入标准样品,按下[Start]键,显示器显示:
Measuring… (测量…)
A:-0.003
按[Enter]键确认待测样品在该波长处的吸光度值。随后显示器会显示出标准样品的标准浓度值和标准 吸光度值,显示如下:
Std_conc.=100.0000 (标准浓度:100.000)
Std_abs.=-0.003 (标准吸光度:-0.003)
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)

5.按任意键,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

6.放入待测样品,按下[Start]键,显示器显示:
No. ABS. CONC.
01 -0.002 66.6667
再按[Enter]键确认待测样品在该波长处的吸光度值。
若按[Print]键,打印机打印出该测量值。
依次放入待测样品,按上述方法可测得各个待测样品在波长处的吸光度值。
按下[Stop]键结束测量,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]确认。

7. 选择Yes,如果此时打印机电源没有打开,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出刚才的测量结果,打印结束,显示器仍显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
若用户想重新打印测量结果,可选择Yes,重新打印。
若用户不想重新打印测量结果,继续下面步骤。
选择No显示器显示刚刚的测量结果,可用[]或[]键翻动数据。这时如想打印,按下[Print]键即可。按[Stop]键,则可返回本级菜单。
10楼2006-11-21 21:10:58
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分析分析仪器的操作指南2

PXD-2型通用离子计



     使用方法



1、 使用前的准备:
(1)把仪器平放于桌面,外拉仪器提把可以转动,将仪器支撑到自己满意的角度。
(2)将测量电极、参比电极夹入升降架。
(3)检查供电电压是否与仪器工作电压相符,若电源电压波动较大,可经电子交流稳压器稳压后再送入仪器。
(4)接通电源,若用直流电,请将三节6F22-9v叠层电丝装入电池盆,交直流电换开关⑨,拨至“直流”,若使用后电则将⑨拨至“交流”。
2、 mV测量
当需要直接测定电池电动势的毫伏值,或测量-1999~1999mV范围电压值可在mV挡进行。
(1)功能选择⑥拨至“mV”挡,此时仪器工作在mV待测状态下:“定位”“斜率”、“温度补读”无作用。
(2)调整“调零”电位器④(在退出电极插头情况下进行),使改仪器显示为“0.00”。
(3)电极输入插头插入电极插座⑦并使其自动锁紧,将参比电极接入“参比”⑧(若使用复合电无须接入参比电极)待仪器稳定数分钟后,此时读取仪器显示值即为所测读数。
3、 PX挡测量
根据测量离子的价数将功能选择开关拨至“PXⅠ”或“PXⅡ”。
①将斜率较正器旋至100%,温度调节器拨至测量溶液温度。
②选择两种标准溶液,其PX值为已知:例如A溶液PXA=4.5,B溶液PXB=3.1,选择依据是,被测对象的PX值在两者之间,将参比电极接入“参比”接线柱⑧,把已活化,洁净的PX电极插头插入“电极插座”⑦中,使其自动锁紧,并将二种电极迅速移入第一种标准液中(例4.5PX),此时仪器有一任意数字显示,调节定位调节器③,使仪器显示为“0.0”,达不到“0.0”时可反方向继续调节,零点将会出现。
③清洗电极后移入第二种标准液中(例PXB=3.1),待显示稳定后再调节斜率校正旋纽②使仪器显示△PX值(例△PX=|PXB-PXA|=1.4)。
④电极仍处于第二种标准液(例3.1)中,调节定位调节器③使显示PXB值(例3.1),此时仪器校准全部结束,此后“定位”“斜率”旋纽不可再动,以免影响精度。
⑤将二种电极清洗,吸干移入被测溶液中,待仪器响应稳定后的显示值即为所测PX值。
⑥若测量样品溶液与标准溶液温度不一致时,只需将温度调节器⑤拨至样品温度即可测量。
测量结束,轻推插座⑦外套,电极插头自动退出,清洗处理电极待下次使用。
通过以上测量,可得到比较精确结果。通常测量要求不很高时,可采用“一点校正法”测量非常方便适用,其方法是先将温度拨至被测溶液温度,斜率旋至100%,此时仪器工作于理论斜率100%状态、选择一种标准液(例4.8PX)标定,调节定位调节器,使该种标准液的值被显示出来(例4.8PX),然后即可测量样品。为了保证可靠性,应选择较接近样品PX值的一种标准液,通常两者差值不超过3PX为宜,即|PX校准-PX样品|<3PX。
⑦将功能选择开关⑤拨至“OFF”挡,关闭仪器电源。
⑧取出测量电极和参比电极,待下次使用。
2楼2006-11-21 20:49:09
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铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南3

PHS-270型离子计




操作步骤:
    测量电极电位(mV)值
      1、把选择开关调至mV档,把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上。
      2、用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次。
      3、把测量电极接入仪器后部的测量电极接口。
      4、把参比电极接入仪器后部的参比电极接口。
      5、把两种电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV)值,还可自动显示±极性。
     6、如果被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警。
PHS-3C型精密pH计




操作步骤:
    标定
      仪器使用前、先要标定。一般说来,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
      1、接好电极,拉下橡皮套,露出复合电极上端小孔,用蒸馏水清洗电极。
      2、把选择开关旋钮调到pH档。
      3、调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。
      4、把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)。
      5、把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中。
      6、调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(如用混合磷酸盐定位温度为10℃时,pH=6.92)。
      7、用蒸馏水清洗电极、再插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。
      8、重复5~7直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。
      9、仪器完成标定。
   测量PH值
      1、用蒸馏水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次。
      2、用温度计测出被测溶液的温度值。
      3、调节温度调节旋钮,使白线对准被测溶液的温度值。
      4、把电极插入被测溶液内,用玻棒搅拌,使溶液均匀后读出溶液的pH值。
3楼2006-11-21 20:50:21
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铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南4

1490气相色谱仪
 





使用与操作方法
3.1 1490GC火焰离子化检测器
3.1.1 气路工作过程:
*如果您购买的是1490气相色谱仪(热导检测器),这一段可以不看。
1490GC(FID)的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀,2只针形阀,1只稳流阀,针形阀中有一只是微型的。


载气首先进入稳压阀,经稳压后输出,然后进入稳流阀经稳流后送入进样器,推动气态样品进入色谱柱,在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表,一旦流量恒定后,压力表上的示值反应了色谱柱的状态,色谱柱越长,里面的担体灌得越多,压力示值也越大;同样,由于热胀冷缩的关系,色谱柱所处的温度越高,压力也越大。
FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀,经稳压后输出进入微型针形阀,同时也装入一个压力表,显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右,以后如再增加输入压力,流量也会上去一个定值,但不一定是线性增加,FID的助燃气为空气,它的调节采用一个针形阀(在仪器的右侧板上,装有空气压力表),其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min,当然用户也可根据自己的需要重新设定。
3.1.2 气体流量的调节
我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。
第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试,如图3-2,下面举一个实例来说明:


例如要分析某一种样品,所使用的GC流量数据如下:
载气(N2)20ml/min; 氢气(H2)20m/min; 空气(AIR)300ml/min。
调节步骤如下:
1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。
2. 如图3-3所示,拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母,卸下套筒部件。


3. 取出附件螺纹套(HPSF8.215.803)和接头(HPSF8.470.828),如图3-4,3-5,3-6所示,先把接头套在喷嘴上(大口朝下,小口朝上),安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管,然后再把螺纹套套在接头上,将其固定于底座部件上。


4. 如图3-7所示,将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。


5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球,使产生皂膜,在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
6. 待皂膜上升到某一刻度时(如50ml或100ml,数值越大越精确),停止秒表,再用这一刻度的示值(例如50ml)除以秒表上的时间数值,即得到每秒钟流量,再乘以60就是每分钟流量。
7. 如果流量小于20ml/min,将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节,然后重复上述5,6过程 ,直到达到要求为止,如果流量大于20ml/min,则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、,然后重复上述5,6过程(用户也可根据自己要求设定流量)。
8. 打开面板上氢气稳压阀开关,此时载气稳流阀开关不可以再动,氢气流量的调节方法和载气相同,只是要测的流量应为氢气(20ml/min)+载气(20ml/min)=40ml/min,调节的是氢气稳压阀。
9. 打开空气针形阀开关,载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动,空气流量调节方法和氢气相同,只是要测的流量应为载气(20ml/min)+氢气(20ml/min)+空气(300ml/min)=340ml/min,调节的阀是空气针形阀。
10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管,卸下螺纹套和接头,装上套筒部件,拧紧螺帽。
注意
1. 拆装FID套筒部件以及测流量接头时,不能碰到喷嘴。
2. 应在低温状态下进行流量测试,以免烫伤。
3. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量,逆时针调节是减少流量,其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
第二种是直接通过仪器安装板上的三个接头进行测量,如图3-8所示,在仪器的安装板上有三个接头,分别是载气,氢气和空气的中间接头,卸下输出口的导管,就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。


如图3-8所示,在仪器的安装板上有三个接头,分别是载气,氢气和空气的中间接头,卸下输出口的导管,就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。
下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一种样品,所使用的GC流量数据如下:
载气(N2) 20ml/min; 氢气(H2) 20ml/min 空气(AIR) 300ml/min
调节步骤如下:
使用工具: a.皂膜流量计; b.秒表。
1. 卸下安装板上的载气出口螺帽,同时拔下通往进样器的导管。
2. 将皂膜流量计上的软胶管套上拔下导管后的接头。
3. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球,使产生皂膜,在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
4. 待皂膜上升到某一刻度时(如50ml或100ml,数值越大越精确),停止秒表,再用这一刻度的示值(例如50ml)除以秒表上的时间数值,即得到每秒钟流量,再乘以60就是每分钟流量。
5. 如果流量小于20ml/min,将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节,然后重复上述3,4过程 ,直到达到要求为止,如果流量大于20ml/min,则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、,然后重复上述3,4过程(用户也可根据自己要求设定流量)。
6. 完毕后装上导管,上紧螺帽,并确认其不会漏气。
7. 调节空气的过程同上1~6步骤,只不过被测点不同,调节的阀不同以及流量不同。
8. 氢气的调节也和上述1~6步骤。
注意
1. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量,逆时针调节是减少流量,其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
2. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直,以免影响精度。
警告
1. 氢气为易燃易爆气体,操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时(最大或最小,此时手感已觉得很紧),不可再用力拧动,以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直,以免影响精度。
3.2 1490GC 热导检测器
3.2.1 气路工作过程:
*如果您购买的是1490气相色谱仪(火焰离子化检测器),这一段可以不看。


1490GC(TCD)的气路原理如图3-9所示,气路采用了1只稳压阀,2只针形阀,载气首先进入稳压阀经稳压后输出,同时进入2只稳压阀,然后由2只针形阀分别送入进样器,推动气态样品进入色谱仪。在针形阀与进样器之间还分别装有1只压力表。一旦流量恒定后,压力表上的示值反应了色谱柱越长,里面的担体灌得越多,压力示值也越大;同样,由于热胀冷缩的关系,色谱柱所处的温度越高,压力也越大。在色谱柱选定后,并且色谱柱处于一恒定的温度下,压力表上的压力示值正比于流过色谱柱的流量。
3.2.2 气体流量的调节:


如图3-10所示,仪器的TCD出口处有两个小接头,分别为A气路和B气路的出口,可以用皂膜流量计精确地测出两路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一样品,现需要TCD的A与B气体流路的流量均为20ml/min。
调节步骤如下:
使用工具为:a. 皂膜流量计; b.秒表。
1. 将皂膜流量计上的软胶管套在TCD的A或B出口的接头上。
2. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球,使产生皂膜,在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
3. 待皂膜上升到某一刻度时(如50ml或100ml,数值越大越精确),停止秒表,再用这一刻度的示值(例如50ml)除以秒表上的时间数值,即得到每秒钟流量,再乘以60就是每分钟流量。
4. 如果流量小于20ml/min,将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节,然后重复上述2,3过程 ,直到达到要求为止,如果流量大于20ml/min,则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、,然后重复上述2,3过程(用户也可根据自己要求设定流量)。
5. 两路的流量调节过程完全一样,只不过流量测试点不同,调节的阀不同。
警告
1. 如使用氢气作为载气,请注意氢气为易燃易爆气体,操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时(最大或最小,此时手感已觉得很紧),不可再用力拧动,以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直,以免影响精度。
仪器至此已完成所有气体调节方面的工作,接下来的工作就可通电开机了。当然在仪器进行分析工作时可能还要对各种气体流量作一些微调。
注意
通电开机前必须确认气源与仪器之间连接的气密性。
绝对禁止在色谱柱未完全安装完毕的情况下通电开机。
3.3 温度控制简介
本仪器的温度控制采用模拟电路,由于运用了PID控制方法,所以使仪器的各被控温点能迅速进入受控状态(30分钟之内)。温度设定的方法采用数字按键开关,柱箱温度的设定步幅为1℃,检测,进样的温度设定步幅为10℃。柱箱还没有超温保护,只要被控区的温度受意外情况而超过设定值20℃时,仪器自动切断所有加热电源,并且只要不按复位键,仪器一直处于保护状态。
3.3.1 温度控制操作

仪器柱箱温度设定开关有三挡,分别代表个,十,百位,按“+”键数字增加,也代表温度上升;按“-”键数字减少,也代表温度下降。检测、进样温度的设定与柱箱相同,但只设定十位和百位,也就是设定开关上的数字乘以十。
复位键的功能:复位键是一个带指示灯的按钮开关,一旦仪器进入受保护状态,指示灯就被点亮,所有加热停止。此时,如果需要两个条件:第一,柱箱温度必须小于设定温度;第二。在上述情况下按下复位键,仪器才可进入加热状态,仪器各温度被控点的状态可由数码管通过温度显示切换开关显示,温度显示值全部显示到个位。

3.4 FID放大器及基流显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪(热导检测器),这一段可以不看。
1. FID放大微电流放大器采用直接放大式。设有1010,109,108,107四挡量程设定。
2. 放大器设有1~512倍的信号衰减设定。
3. 放大器设有基流补偿调节,在仪器的面板上用“零调”表示。它的作用是:一旦FID点火后就有基始电流信号产生,这个信号的值可能要超出两次仪表(记录仪或积分仪)的量程范围,采用基流补偿调节,产生一个与之相反的电流信号,补偿至零或所需要的值,使分析过程能顺利进行。
4. 仪器设有基流显示功能,这个显示功能通过温度显示键最右边的“基流”键的设定可以在数码管上显示FID的信号,这个信号直接反应了FID的工作状态。
3.4.1 放大器的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪(热导检测器),这一段可以不看。
现在举一个实例来介绍FID放大器的操作。如果需要放大器的量程为109,信号衰减16倍。首先按下量程键“109”,然后按下衰减键“24”,接着按下“基流”键,此时数码管显示某一个数值,通过调节基流补偿,使之显示“000”,如果数值稳定不变即可认为放大器设置正常。待仪器升温至设定值后15分钟,即可开启氢气点火,点火后基流显示某一数值,并且通过调节氢气流量可使此数值有大小变化,即可认为FID点火后处于正常状态。通过调节基流补偿使显示值为零,待显示数值稳定少变后即可进行进样分析。
如果用记录仪记录信号时,即使不衰减,面板上20键要按下。
3.5 TCD稳流源及电平显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪(火焰离子化检测器),这一段可以不看。
1. TCD的电源采用恒流电源,设有“125,150,175,200,225”五挡电流设定,在仪器面板上有相应的设定开关。
2. 对TCD的信号处理设有1~512倍的衰减,可以通过仪器面板上相应的开关进行设定。
3. 恒流电源采用了零电平调节电路,以补偿TCD钨丝之间的平衡。
4. 仪器对TCD的恒流电源控制状态采用了电流以电平显示,通过面板上温度显示键右边的两个键进行选择,其中电流键设定后,可以显示TCD的工作电流;电平键设定后可以显示TCD输出信号的大小,从而反应了TCD的工作状态。
5. 仪器的背面,装有信号输出+/-切换开关,此切换开关对积分仪起作用。
3.51 TCD恒流电源的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪(火焰离子化检测器),这一段可以不看。
*如果您要进行本项操作,务必使TCD先通上载气,否则将永久损坏检测器(TCD)
现在举个例子介绍TCD稳流电源的设定操作。如果有一项分析任务,需用TCD进行,要求TCD桥路电流为175mA,信号输出要进行2倍的衰减。此时可以按下电流设定键“175”,按下衰减键“2”,按下电流显示键以后应从数码管上观察到显示数为“175”然后再按下电平显示键,从数码管上观察到某一数值,调节电平调零旋钮,可以改变显示数的大小,调节气体流量也会引起数值的变化,调节电平调零旋钮,使显示值为“000”,待稳定少变后即为设定正常,可以进行分析工作。
注意
如在不通载气的情况下开机,务必先检查电流设定键,不能作任何设定。

3.6 仪器与记录仪,积分仪或工作站接口
仪器检测器得到的信号必须通过记录仪记录,积分仪或工作站进行处理。
仪器的后面板上有一个五眼的插座,如图3-11所示,它是用于连接积分仪和记录仪的信号插口。对于积分仪的输出信号,仪器前面板上的衰减开关不起作用;对于记录仪上的输出信号,仪器前面板上的衰减开关可以调节信号大小,这两个口可以通用,而且记录仪口更加灵活一些,我们推荐使用记录仪口。


3.7 仪器的调试
仪器前述部分都是正常工作状态的条件下可作“灵敏度”项目的测试工作,其步骤和作法如下:
3.7.1 热导检测器灵敏度的测试
3.7.1.1 测试条件
色谱柱: 5%~7% SE-30(或OV-101)chromosorb,W或G,HP10C
-120目0.6M长,内径2mm不锈钢柱。
柱温: 120℃-160℃
TCD温度: 200℃-220℃
载气: 氢气(经分子筛净化处理)
流量15ml/min~50ml/min
桥路电流: 175mA-225mA
记录仪: 1mV满量程
样品: 1×10-6g/µl~8×10-6g/µl
   nC15+nC16以正辛烷或异辛烷为溶剂,以nC16计 算灵敏度
 进样量:   0.3µl ~1µl
3.7.1.2 计算方法
仪器稳定后,用微量注射器进样七次,取五次的平均值按下式计算灵敏度
公式:~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
式中:h----峰高(A)
wh/2----半峰宽度(S)
V----进样体积(µl)
C----样品浓度(mg/µl)
F0----柱后体积流速(ml/min)
T检----273+TCD温度
T室----273+室温
3.7.2 火焰离子化检测器灵敏度的测试
3.7.2.1 测试条件
柱温: 140℃-180℃
检测器温度: 180℃-220℃
进样器温度: 180℃-220℃
载气: 氮气经干燥处理,纯度不低于99.99%
流量为15 ml/min-50 ml/min(柱后)
氢气: 经分子筛净化,纯度不低于98%
流量为15 ml/min-70 ml/min
空气: 空气中不应含有影响仪器正常工作的灰尘,水,
油及污染型气体流量为200 ml/min-500 ml/min
色谱柱: 7%SE30 chromsorb GHP或5%OV-101 100~200目
内径φ2mm,长0.6不锈钢柱
放大器: 灵敏度于衰减量适当值
记录仪: 1mV满量程
样品: 0.03%nC15+ nC16以正辛烷为溶剂以nC16计算灵敏度
进样量: 0.5µl~1µl
3.7.2.2 计算方法
公式:~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
式中:Emax----峰高(mv)
2△t1/2----半峰宽(s)
v----进样浓度(µl)
d----样品浓度
Rn----基线噪声(mv)
4楼2006-11-21 20:52:52
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铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南5

高效液相色谱
 




基本操作步骤:
(一)、开机:
     1、打开计算机,进入Windows 2000 画面,并运行Bootp Sever程序。
     2、打开1100 LC各模块电源。
     3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯。
     4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,单击“View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status Toolbar”,“System diagram”,“Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
     5、把流动相放入溶剂瓶中。
     6、打开Purge阀。
     7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
     8、设Flow:5ml/min,单击OK。
     9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击Ok,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
    10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击OK关泵,关闭Purge valve。
    11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
    12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。
(二)、数据采集方法编辑:
     1、开始编辑完整方法:
       ◎ 从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,选中除“Data analysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
     2、方法信息:
       ◎ 在“Method Comments”中加入方法的信息。
       ◎ 单击Ok进入下一画面。
     3、泵参数设定。
       ◎ 在“Flow”处输入流量,如1mL/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B),也可Insert一行“Timetable”,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
       ◎ 单击Ok进入下一画面。
     4、自动进样器参数设定:
       ◎ 选择合适的进样方式,进样体积 1.0uL,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”——只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”——可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”——可以点击Edit键进行进样程序编辑。
       ◎ 点击Ok进入下一画面。
     5、柱温箱参数设定:
       ◎ 在“Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击“more >>”键,选中“Same as left”——使柱温箱的温度左右一致。
       ◎ 点击Ok进入下一画面。
     6、VWD检测参数设定:
       ◎ 在“Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“Peak width(Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min (2s)。
       ◎在Timeble中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击Ok进入下一画面。
     7、DAD检测器参数设定:
       ◎ 色谱条件:
             流动相:75%ACN,25%水;进样量:5uL;检测波长:254nm,BW=30nm,参比波长=350nm,BW=100nm;柱温:30℃;流量:1mL/min;停止时间:出峰完毕。
      ◎样品波长——一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW——一般选择最大吸收值一半处的整个宽度,BW↑,Noise↓。参比波长——一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW——至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit——狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阙值。选中所用的灯。
      ◎ 点击Ok进入下一画面。
     8、RID检测器参数设定:
      ◎ 色谱条件:
           进样体积:20uL。         光学单元温度:Off
           极性:正                 峰宽(响应时间):4s
      ◎ “Optical Unit Temperature”——若环境温度控制在±2℃,设定为Off,若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”——大多数分析设为4s,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”——在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
      ◎ ***** 点击RID Control:Heater设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge参比池,将其设为On,并输入Purge时间。点击Ok,进入下一FLD画面。
      9、FLD检测器参数设定:
         色谱条件:
        ◎样品:P/N 01018-68704     用甲醇稀释为1:10。
        ◎进样体积:5uL。
        ◎柱温箱:30℃。    EX=246nm,EM=317nm,PMT=10。
        ◎响应时间=4s。     停止时间:出峰完毕。
        ◎Excitation A:激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
        ◎Emission:发射波长:280-900nm,步长为1nm,或Zero Order。
        ◎PMT:大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少PMT值。
        ◎“Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。
        ◎Multi Ex:多波长及光谱(激发)。
        ◎Multi Em:多波长及光谱(发射)。
        ◎同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
      10、在“Run time checklist”中选中“Data acquisition”,单击Ok。
      11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。
      12、从菜单“View”中选中“Online signal”,选中 Windows1,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok。(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows2)。
      13、从“Run control”菜单中选择“Sample info”选项,输入操作者名称,在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
      区别:Manual——每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix——在Prefix框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002、、、、、、。
      14、从Instrument菜单选择System on。
      15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。
(三)、数据分析方法编辑:
      1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。
      2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,单击Ok。
      3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal option”选项,从Range 中选择Auto scale及合适的显示时间,单击Ok,或选择“Use range”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
      4、积分:
        (1)、从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integtation Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。
        (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。
        (3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
        (4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
       5、打印报告:
         (1)、从“Reportr”菜单中选择“Specify report”选项,进入画面。
         (2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其他选项不变。
         (3)、单击Ok
         (4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report底部的“Print”钮。
(四)、关机:
       ◎关机前,用100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(ACN),然后关泵,(适用于反相色谱柱)。【正相色谱柱用适当的溶剂冲洗】
       ◎退出化学工作站,及其他窗口,关闭计算机(shut down关)。
       ◎关掉Aglient 1100电源开关。
(五)、Agilent 1100LC维护保养:
       1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适用于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)
       2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。
      *3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。
      *4、带seal-wash的1100,要配制90%+10%异丙醇,以每分钟2-3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干凅。
5楼2006-11-21 20:53:49
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南6

WFX-1型原子吸收分光光度计
 


 
操作规程:
1、配制待测元素标准溶液和试样溶液。
2、选择待测元素所对应的元素灯,插入灯座,放到灯架上。
3、接通电源,打开总机电源开关。
4、打开元素灯电源开关,调节灯电流到实验所需电流,并检查灯的颜色是否正常。
5、打开能量电源开关,调节到70~90范围内。
6、根据测定需要选择适当宽度的狭缝。
7、摇动波长手轮,选择测定该元素的波长。
8、将工作选择开关置吸光档,然后调零。
9、视测定需要,置阻尼开关于需用的档;置读数选择方式开关于所需要的档。
10、打开记录仪开关。经上述操作后,预热30分钟,可进入测定状态。
11、测定时,先用塑料管吸入空白溶液,然后按自动调零。接着吸标准溶液,记录吸光度值。每个样品重复2~3次。测定样品按先测低浓度,再测高浓度,依次进行。
6楼2006-11-21 20:59:48
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种

6010紫外/可见分光光度计
 



 

使用与操作:
键盘控制器的使用说明
6010紫外/可见分光光度计的键盘控制器与主机为分体式结构。它由键盘和显示器两部分组成。键盘控制器与主机由一根专用的电缆线连接。仪器主机的工作状态全部由操作器上的键盘设定,仪器的功能状态方式(菜单)及测量结果均在液晶显示器上显示。要得心应手地使用好本仪器,必须很好地掌握怎样使用好键盘控制器。
用户可按自己的工作方便,把键盘控制器放上主机或主机的左、右侧工作台面上操作。
键盘部分:
此键盘上共有25个键,其中两个键是光源灯控制键,12个键是数字键,4个键是调整显示器上菜单选择“光标”的位移方向键,7个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下:
[UV][Vis]键
这是灯源开关键,[UV]为紫外光源氘灯的开关键,[Vis]为可见光源溴钨灯的开关键,这两个键为逆向开关,即光源灯已开始按此键,光源灯则被关。反之则被开。当仪器通电开启时,随着光源灯的开与关,此时光源反射镜的偏转也相应变化如下:
a. 两只光源灯均开着工作时,当波长大于等于341.1nm时,光源反射镜把可见光源射入狭缝供仪器工作。当波长小于341.1nm时,光源反射镜把紫外光源射入狭缝供仪器工作。
b. 在任何工作波长处,当关掉一只光源灯时,光源反射镜必然将另一只开着的光源灯能量射入狭缝供仪器工作。例:在波长656.1nm处若按动[Vis]键,则此时溴钨灯被关掉。光源反射镜自动转向氘灯。使紫外光射入狭缝供仪器工作。
c. 若某一光源灯已被关掉,当选择或波长扫描进入该此灯工作的波长341.1nm转换处时,该灯将自动点亮供仪器工作。例如需在工作波长点235nm处,较长时间工作,为节约溴钨灯的工作寿命可按动[Vis]键关掉溴钨灯。当仪器要转到580nm处工作,只要您选择好相应的工作波长,当波长记数一到341.1nm处,溴钨灯就会自动点亮,供仪器在580nm处正常工作。
[0]、[1]、[2]……[9]、[。]、[-]键
共计12个键,均为数字键区的键。可在仪器的规定范围内,自由选择某一特定的参数,常用的波长值,A或T、E值上、下限定值及浓度参数等。其中[-]键是数字符号键,是逆向键,即正数时按此键为负数,正数符号“+”作省略处理。
[?]、[?]、[?]、[?]键
共计4个键,用来移动光标的上、下、左、右,使仪器操作者能够选择需要的功能菜单项,并输入相应的数值。按动上述某一键,光标跳动一挡(格),即可输入或修正某一数字。
[Enter]键
该键为输入有效键,在你输入数字或选择好某菜单后,只要你认为输入内容准确无误,便可启用该键肯定下来。若你的输入和选择被仪器接受,便立即可进入一个输入过程。
[ESC]键
该键为清除键,当你输入的菜单方式和数字错误时,或您目前想改变上述输入时,按动此键即返回到前一级菜单,可重新选择设定。
[Goto λ]键
在仪器进行单波长测定时,若您准备变化一个工作波长点,按此键后,即能让您重新设定一个新的工作波长点。
[Auto Zero]键
仪器在测定样品过程中,难免会发生能量及电性能的漂移变化,给测定带来误差,此键的作用就是纠正这种偏差。当您在进行波长自动扫描定性或定量测定过程中,可把参比样品置于样品池内,按下此键,使读数自动回到100%且自动调整0%。
在扫描测定时,当把参比样品置于样品池内,即能自动建立该段工作波长范围的100%或0.000A(所谓空白)。
[Start]键
运动键。在完成一个测定过程的参数输入以后,按动此键,仪器就执行所设定的程序。在完成一个测定过程后,若要继续下一个测定过程,只要再按此键,就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后,按下此键,可以再进行下一个样品的测定。
[Stop]键
程序动作停止键。当完成了一种方式的测定以后,想选择另一种菜单方式的测定程序,或想停止正在进行的程序动作。按动此键后,仪器当前的测定程序即刻停止,仪器将等待您选择了新的程序方式后,再继续工作。
[Print]键
专用打印键。在波长扫描测定结束后,按照打印方式键入此键,将打印相应的扫描测定光谱图或各相应波长的测试数据。在单波长、二波长、三波长、多波长定量测定结束后,该键将使您得到透射比和吸光度、浓度值或对应的曲线图。在测定数据运算处理后还可得到相应的导数光谱图。
在进行单波长、多波长和药典计算测量过程中,如需打印,可按[Print]键及时打印当前测量值,否则,可在测量结束后打印全部测量值。

显示器部分
本仪器的显示器采用20×4位的液晶显示屏。
在操作仪器时,显示屏用英文把有关的功能程序(菜单)项目和相应的工作条件参数设定位,用闪动的光标展现出来,并指示你按序选择、设定、操作键盘,完成对样品的测定。
显示屏的显示,使您与6010紫外/可见分光光度计在极为方便快捷的人机对话过程中进行,并完成您对各种样品的分析测定。


仪器开机前的准备
在您了解了仪器的基本工作原理和有关的准备工作,并按照2-3页“仪器的连接”,将所有的连接线连接好,并确认无误后,可以开启电源开关,电源开关在仪器前部的左下角。开关的旁边有明显的标记,请您按照指示的方向按下,当开关内的指示灯亮时,即表示仪器已接通电源开始工作。
电源开启前先检查一下,试样室的比色皿架不要挡住光轴(测量光束)。

开机仪器自检
仪器开机后,首先进入自检状态,分别检测,分别检测氘灯电流、钨灯电压、滤光片驱动马达、波长驱动马达、A/D、自动校准波长(以氘灯谱线656、1nm)、检查氘灯能量及钨灯能量。同时LCD显示器依次显示如下:
6010 Version 2.01 (6010版本2.01)
Lamp_D2 Testing… (氘灯检测中)

6010 Version 2.01 (6010版本2.01)
Lamp_D2 OK (氘灯正常)
W_Volt Testing… (钨灯检测中)


W_Volt OK (钨灯正常)
Filter_Motor OK (滤光片马达正常)
WL_Motor OK (波长马达正常)
A/D Testing… (A/D检测中)

Lamp_W OK (钨灯正常)
Filter_Motor OK (滤光片马达正常)
WL_Motor OK (波长马达正常)
A/D OK (A/D正常)

LCD显示屏暗约10秒钟以后显示:
WL Calibrating… (自动校准波长656.1nm处)
约2.5分钟后显示:
WL Calibrating OK (波长校准正常)
D2_Energy Testing… (检查氘灯能量)


自检最后LCD显示:
WL_Calibrating OK (波长校准正常)
D2_Energy OK (氘灯能量正常)
W_Energy OK (钨灯能量正常)

一旦仪器通过了所有项目的自检,则显示器显示:
Press[Start] (按下[Start])
to continue… (继续…)
Press[Start] (按下[Print])
to print… (打印)
如果用户想打印自检报告,则可按[Print]键进行打印。自检报告的格式如下:
TEST RESULT (测试结果)
W Vlot: OK (钨灯正常)
D2 Lamp: OK (氘灯正常)
LCD: OK (液晶显示正常)
A/D: OK (A/D正常)
ROM: Version 2.01 (ROM:版本2.01)
Filter Driving: OK (滤光片驱动正常)
WL Driving: OK (波长驱动正常)
WL Calibrate: OK (波长校准正常)
D2 Energy: OK (氘灯能量正常)
W Energy: OK (钨灯能量正常)

Operator: Date: (操作员: 日期
如果用户不需要打印自检报告,则可直接按[Start]键进行下面的工作。
若自检报告打印结束,显示器显示主菜单:
1) FixedWavelength (固定波长)
2)WLscan/Peak (波长扫描/峰)
3)Pharm.Method (药典方法)
4)Diagnosis (断)
5)Printer.choose (打印机选择)
其中: FixedWavelength 是固定波长工作模式。
WLscan/Peak 是波长扫描和数据处理的工作模式。
Pharm.Method 是药物分析常用的工作模式。
Diagnosis 是断工作模式。
Printer.choose 是可根据需要选择彩色或黑白打印机的模式。
此时,开机自检程序完成,仪器经30min热稳定后,可以进行正常测定。


1. 在仪器自检过程中,如果某一项检测发现出错(例如:Lamp_D2出错),则LCD显示:
Lamp_D2 Failure (氘灯出错)
Press any key (按下任意键)
To comtinue… (自检继续进行…)
如果用户认为可以不用理会出错项,则按下任意键,让自检继续机逆行。否则,可关机停30秒钟后再次试开机自检或进行仪器维修。
[Lamp_D2 Failure 氘灯出错]状态必须修复,否则,仪器波长校正不能通过而引起测定数据严重错误。


2. 进入下一级菜单的方法有两种:
按菜单项对应的数字键,就可以进入你所需的下一级菜单。如果进入
Diagnosis菜单,按下数字键[4]即可。
用[]或者[]键移动光标到所要进入的菜单项,然后按[Enter]键,就可进入
所需菜单。
3. 返回上一级或上一幅菜单的方法:
按[Esc]键,返回上一级或上一幅菜单。
4. 结束一个工作模式的方法:
在任何一个工作模式的任何一种状态下(除某些特殊情况,如:波长驱
动过程和调0%及100%过程),按[Stop]键,均能结束该工作模式,返
回本级菜单状态。

上述方法适用于所有菜单情况。

5. 在菜单显示状态,可以按下[UV]或[Vis]键,分别对氘灯或钨灯进行点亮或熄灭控制。
6. 在参数输入状态,如果一幅显示有多项参数,可以用[]或[]键把光标移动到所需修改的参数上,然后再修改它。
7. 在等待输入状态,按下[Stop]键会返回本级菜单状态。

如果仪器在使用中发生故障,请用户让仪器、打印出自检报告,交付本公司客户支持部,以便分析故障,进行检修。
7楼2006-11-21 21:05:13
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铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南8

固定波长的定量测定
FixedWavelength菜单

进入FixedWavelength菜单后,显示器显示:
1)SingleWavelength (单点波长)
2)MultiWavelength (多点波长)
3)Caliberation (标准曲线)
SingleWavelength 是单点波长工作模式。
MultiWavelength 是多点波长工作模式。
Caliberation 是做一波长、二波长、三波长标准曲线的工
作模式。
单点波长的测定
SingleWavelength菜单

1. 一旦进入SingleWavelength菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Meas.Mode: ABS. (测量方式:ABS.)
Wavelength: 220.0nm (波长值:220nm)
Factor: 1.0000 (系数:1.0000)
Meas.Mode:测量方式有吸光度(A),透射比(T)和能量(E)三种,通过
[[?]或[?]键选择。
一旦得以确认,则可按[Enter]键。
Wavelength: 输入所要测量的波长值,按[Enter]键确认。
Factor: 转换系数,当吸光度和浓度直接呈线性关系,并且标准曲
线过原点时,可以用一种简单方法计算浓度,即转换系数
(Factor)乘以吸光度等于浓度,

浓度=转换系数(Factor)ⅹ吸光度

转换系数Factor的范围为:-999—+999
用户输入、Factor值后,按[Enter]键确认。

[?]或[?]键的用法请参看第3-9页说明5。
2. 所有参数输入后,仪器自动驱动到测量波长,显示:
Driving to WL… (驱动波长…)
然后,显示器给出提示如下:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)
(此时若按下[stop]键,则返回本级菜单)。
3. 放入空白样品,然后按下[Auto Zero]键,仪器自动调0%及100%。如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:

0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)



100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错<能量太低>)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正…)
220.0nm T%: 100.0
Press any key (按下任意键)
to continue… (继续…)
T%:后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:

Press [Start]… (按[Start]键…)

4. 这时,放入待测样品,按下[Start]键,显示器显示:
NO. ABS. K*ABS.
01 -0.000 -0.0000
按[Enter]键确认待测样品在该波长处的吸光度值。
按[Print]键,打印机就打印出当前的测量值。
接下来每测一个样品,按一下[Enter]键来确认样品在该波长处的吸光度值,再按一下[Print]键,打印机就可打印出该吸光度值,依次进行,显示数据自动翻滚,显示器显示:
NO. ABS. K*ABS.
01 -0.000 -0.0000
02 0.001 0.0011
5. 一旦所有样品测定,按下[Stop]键,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
6. 用[]或[]键在Yes或No之间移动光标。将光标移到Yes下面,再按下[Enter]键,即选择Yes。
如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好!)
这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出刚才的测量结果。格式如下:
SINGLE WAVELENGTH
Wavelength=220.0(nm)

NO. ABS. K*ABS.
1 -0.000 -0.000
2 -0.000 -0.000
3 -0.000 -0.000
.
.
.
.Page1. Operator: Date:

打印结束,显示器仍显示:

Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
如果用户想要重新打印测量结果,则可重复第6条步骤。
如果用户不想再重新打印测量结果,可按[Stop]键,返回本级菜单,也可继续下面的步骤。
7. 将光标移到No下面,再按下[Enter]键,即选择No。显示器显示刚才的测量结果,并且可以用[]或[]键翻滚显示器上显示的数据。这时如果想打印,按下[Print]键即可打印出测量结果。

8. 按下[Stop]键,返回本级菜单。


多点波长的测定

MultiWavelengths菜单

1. 一旦进入Multi Wavelengths菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Meas.Mode: ABS. (测量方式:ABS.)
  Factor: 1.0000 (系数:1.0000)
Number of WL: 8 (波长数目:8)
Wavelength: (波长: )
如果用户确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键来确认:否则用户可根据自己的需要来输入参数值,其中:

Factor: 系数的输入可以参照SingleWavelength模式中的方法
进行。
Meas.Mode: 用户可以用[]或[]键来选择两种测量方式吸光度(A)
和透射比(T)。
Number of WL: 波长数目的设置范围为2-8。

[]或[]键的用法请参看第3-9页说明5。

输入测量方式,系数和波长数目后,显示器显示该数目的波长:
WL1: 210.0nm WL2: 220.0nm
WL3: 230.0nm WL4: 240.0nm
WL5: 250.0nm WL6: 260.0nm
WL7: 270.0nm WL8: 280.0nm
依次输入波长的具体值。

2. 所有波长值输入后,显示器给出如下显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)
(这时若按下[Stop]键,则返回上一级菜单)。
3. 放入空白样品,按下[Auto Zero]键,仪器自动依次驱动到每个波长,并调0%和100%,显示器显示:
Driving to WL… (波长驱动中…)
Wavelength: 220.0nm (波长:220.0nm)

如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% AutoZero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% AutoZero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦所有的波长点都调零结束,显示器会显示:
AutoZero… (自动校正)
280.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to comtinue… (继续进行下一程序…)
按了任意键后显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
4. 放入待测样品,按下[Start]键,仪器自动测出第一个样品在每个波长处的测量值,随后显示:
Press [Start] (按[Start]键…)
to measure again (继续测量)
Press [Stop] (按[Stop]键)
to continue… (继续进行下一程序…)
这时,按[Print]键,打印机打印出当前的测量值。

5. 按[Start]键,放入下一个样品,仪器自动测量该样品在每个波长处的测量值。
再按[Print]键,打印机打印出该处的测量值。重复按[Start]键可以进行多个样品的测量。如果不是按[Start]键,而是按下[Stop]键,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
6. 当用户选择了Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好!)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出刚才的测量结果。格式如下:
MULEIWAVELENGTH

Wavelength(nm) ABS. K*ABS.
NO.1
210.0 -0.000 -0.000
220.0 -0.000 -0.000
230.0 -0.000 -0.000
240.0 -0.000 -0.000
250.0 -0.000 -0.000
260.0 -0.000 -0.000
270.0 -0.000 -0.000
280.0 -0.000 -0.000
NO.2
.
.
.

.Page 1. Operator: Date:
打印结束,显示器仍显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
如果用户想要重新打印测量结果,则可重复第6条步骤。
如果用户不想打印,可以按[Stop]键退出打印模式返回菜单。

8. 选择No,显示器显示刚才的测量结果。用户可以用[]或[]键翻动测量数据。

这时如想打印测量结果,按下[Print]键即可。
(若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。



标准曲线浓度方式的测定

Calibration菜单

一旦进入Calibration菜单,显示器显示:
1) One Wavelength (一波长) (参见本页)
2) Two Wavelength (二波长) (参见3-21页)
3) Three Wavelength (三波长) (参见3-26页)

可以进行一波长、二波长、三波长标准曲线的测量。

a. 一波长方式

One Wavelength菜单

1. 进入One Wavelength后,显示器会提示你输入如下测量参数:
Wavelength: 220.0nm (波长:220.0nm)
Unit Choice: (单位选择:)
如果确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键;否则需要按数字键输入你所需要的参数值。
(这时若按下[]键,则返回本级菜单)。

2. 输入波长值后,显示器显示:
Unit Choices: (单位选择:)
1) mg/ml 2) g/l 3) M/L
4) ng/ml 5) ppm 6) ppb
7) ug/ml 8) C 9) %
可以用[]、[]、[]或[]键移动光标到你所需的浓度单位处,并通过按[Enter]键来确认;或按浓度单位前的数字来选择。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
3. 浓度单位选择完毕,显示器接着显示:
Wavelength:220.0nm (波长:220.0nm)
Unit:mg/ml (单位:mg/ml)
K&B:Key input? (K和B:键入吗?)
Yes No (是 不)
标准曲线的斜率K和截距B是从键盘键入吗?
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
4. 若选择Yes,显示器显示:
Wavelength:220.0nm (波长:220.0nm)
Unit:mg/ml (单位:mg/ml)
K&B:Key input? (K和B:键入吗?)
K:1.0000 B:1.0000 (K:1.0000 B:1.0000)
用户可以按[Enter]键确认显示器所提示的参数值;也可以通过按数字键来输入用户所需要的值。
输入K值和B值后,直接跳到步骤10继续。

5. 若选择No,显示器显示:
Set up a curve… (建立标准曲线…)
10秒钟后,显示器显示:
Number of Std: 0 (标样数:0)
输入标准样品的个数,范围从1-8。例如:3。
(这时若按下[Stop]键,返回本级菜单)。

6. 若按[Enter]键,显示器显示:
C1:1.0000 C2:2.0000
C3:3.0000
输入标准浓度值后(每输入一个值后按[Enter]键确认),仪器自动驱动到测量波长,显示器显示:
Driving to WL… (驱动波长…)
然后,显示器再显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
7. 置入空白样品,[Auto Zero]键,仪器自动在波长处进行调0%和100%。
如果仪器发现能量太低,不能调出0%和100%,则显示器显示:
0% AutoZero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% AutoZero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
此时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Autozero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to comtinue… (继续…)
T%后的数据是实际测量值。

8. 置入标准样品1,按任意键后,显示器显示:
C1:1.0000mg/ml (浓度 1:1.0000mg/ml)
WL:220.0nm A1:0.000 (波长:220.0nm吸光度1:0.000)
按[ENTER]键确认标准样品1在波长处的吸光度值。

9. 置入标准样品2,按8的方法测量标准样品2在波长处的吸光度值。如此下去直到所有标准样品测完为止。仪器可以自动求得K值和B值。

10. 显示器显示:
Print the Curve? (打印曲线吗?)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
选择No,打印机不输出结果。
选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Print the Curve? (打印曲线吗?)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
同时在打印机上会输出标准曲线。
不论选择Yes还是No,显示器都显示:
Press [Auto Zero]… 按[Auto Zero]键…)

11. 置入空白样品,按下[Auto Zero]键,仪器自动在设定波长处调0%和100%。
如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

12. 置入待测样品1,按下[Start]键,显示器显示:
No. ABS. C(mg/ml)
01 -0.001 4.0000
再按[Enter]键确认待测样品1在波长处的吸光度值。
依次放入待测样品,按上述方法可测出各待测样品在波长处的吸光度值。
按下[Stop]键结束测量,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。

13. 选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好!)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
同时在打印机上会输出测量结果。打印结束,返回本级菜单。打印机输出格式如下:
ONE WAVELENGTH
Wavelength=220.0(nm)
**A=KC+B K=1.0000 B=1.0000 R=1.0000**

NO. ABS. CONC.(mg/ml)
1 0.001 5.0000
2 0.003 15.000
3 0.012 25.000
.
.
.
.Page1. Operator: Date:

14. 选择No,显示器显示刚才的测量结果。可用[]或[]键翻动数据。
这时如想打印,按下[Print]键即可。
若想返回菜单,则按[Stop]键。
8楼2006-11-21 21:06:34
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南9

b. 二波长方式

Two Wavelength菜单

1.进入Two Wavelengths后,显示器会提示你输入如下测量参数:
Wavelength1:220.0nm (波长1:220.0nm)
Wavelength2:230.0nm (波长2:230.0nm)
Favtor:1.0000 (系数:1.0000)
Unit Choice: (单位选择:)

如果确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键;否则需要按数字键输入你所需要的参数值。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

2.分别输入波长1、波长2、系数值三个测量参数后,显示器显示:
Unit Choices:
1) mg/ml 2)g/l 3)M/L
4) ng/ml 5)ppm 5)ppb
7) ug/ml 8)C 9)%
可以用[]、[]、[]或[]键移动光标到你所需的浓度单位处,并通过按[Enter]键来确认;或按浓度单位前的数字来选择。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

3.选择浓度单位后显示器显示:
Favtor:1.0000 (系数:1.0000)
Unit: mg/ml (单位:mg/ml)
K&B: Key input ? (K和B: 键入吗 ?)
Yes No (是 不)
标准曲线的斜率K和截距B是从键盘直接输入吗?
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

4.选择Yes,显示器显示:
Factor: 1.0000 (系数: 1.0000)
Unit: mg/ml (单位: mg/ml)
K&B: Key input ? (K和B: 键入吗 ?)
K:1.0000 B:1.0000 (K:1.0000 B:1.0000)

用户可以按[Enter]键确认显示器所提示的参数值;也可以通过按数字键来输入用户所需要的值。
输入K值和B值后,直接跳到步骤10继续。

5.选择No,显示器显示:
Set up a curve… (建立标准曲线…)
10秒钟后,显示器显示:
Number of Std:0 (标样数:0)
输入标准样品的个数,范围从1-8,例如:3。
(这时如按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

6.按[Enter]键后,显示器显示:
C1: 1.0000 C2: 2.0000
C3: 3.0000
输入标准浓度值后(每输入一个值后按[Enter]键确认),仪器自动驱动到测量波长,显示器显示:
Driving to WL… (驱动波长…)
然后,显示器显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

7.置入空白样品,按[Auto Zero]键,仪器自动驱动到二个波长处调0%和100%。
如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。

8.置入标准样品1,按任意键后,显示器显示:
C1:1.0000mg/ml (浓度1:1.0000mg/ml)
WL1: 220.0nm A1:0.000 (波长1:220.0nm 吸光度1:0.000)
按[Enter]键确认标准样品1在波长1处的吸光度值,显示器接着显示:

C1:10.0000mg/ml (浓度1:1.0000mg/ml)
WL1:220.0nm A1:0.100 (波长1:220.0nm 吸光度1:0.000)
WL2:230.0nm A2:0.100 (波长2:220.0nm 吸光度2:0.000)
按[Enter]键确认标准样品1在波长2处的吸光度值。

9.置入标准样品2,按8的方法测量标准样品2在两个波长处的吸光度值。如此下去直到所有标准样品测完为止。仪器可以自动求得K值和B值。

10.显示器显示:
Print the Curve ? (打印曲线吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
选择No,打印机不输出结果。
选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
不论选择Yes还是No,显示器都显示:
Press [Auto Zero]… 按[Auto Zero]键…)

11.置入空白样品,按[Auto Zero]键,仪器自动在设定波长处调0%和100%。
如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

12.置入待测样品1,按下[Start]键,显示器显示:
No. dABS. C(mg/ml)
01 -0.001 4.0000
按[Enter]键确认待测样品1在两个波长处的吸光度值的变化量。
依次放入待测样品,按上述方法可测出各待测样品在两个波长处的吸光度值的变化量。
按下[Stop]键结束测量,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。

13.选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好!)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印中…)
同时在打印机上会输出测量结果。打印结束,返回本级菜单。打印机输出格式如下:
TWO WAVELENGTH
Wavelength1=220.0(nm) Wavelength2=230.0(nm)
**A=KC+B K=1.0000 B=1.0000 R=1.0000**

NO. ABS1. ABS2. dABS. CONC.(mg/ml)
1 0.010 0.005 0.005 5.0000
2 0.012 0.008 0.004 15.000
3 0.012 0.009 0.003 25.000
.
.
.
.Page1. Operator: Date:

14.选择No,显示器显示刚才的测量结果。可用[]或[]键翻动数据。
这时如想打印,按下[Print]键即可。
(若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。


c.三波长模式

Three Wavelengths菜单

1.进入Three Wavelengths菜单,显示器会提示你输入如下测量参数:
Wavelength1:220.0nm (波长1:220.0nm)
Wavelength2:230.0nm (波长2:230.0nm)
Wavelength3:240.0nm (波长3:240.0nm)
Unit Choice: (单位选择:)
如果确认显示器所提示的参数值,则可以直接按[Enter]键;否则需要按数字键输入你所需要的参数值。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

2.输入三个波长值后,显示器显示:
Unit Choice: (单位选择:)
1) mg/ml 2) g/l 3) M/L
4) ng/ml 5) ppm 6) ppb
7) ug/ml 8) C 9) %
可以用[]、[]、[]或[]键移动光标到你所需的浓度单位处,并通过按[Enter]键来确认;或按浓度单位前的数字来选择。
(这时若按下[Stop]键,则返回上一级菜单)。

3.选择浓度单位后显示器显示:
Wavelength3:240.0nm (波长3:240.0nm)
Unit: mg/ml (单位:mg/ml)
K&B: Key input ? (K和B: 键入吗 ?)
Yes No (是 不)
标准曲线的斜率K和截距B是从键盘直接输入吗?
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

4.选择Yes,显示器显示:
Wavelength3:240.0nm (波长3:240.0nm)
Unit: mg/ml (单位: mg/ml)
K&B: Key input ? (K和B: 键入吗 ?)
K:1.0000 B:1.0000 (K:1.0000 B:1.0000)

用户可以按[Enter]键确认显示器所提示的参数值;也可以通过按数字键来输入用户所需要的值。
输入K值和B值后,直接跳到步骤10继续。

5.选择No,显示器显示:
Set up a curve… (建立标准曲线…)
10秒钟后,显示器显示:
Number of Std:0 (标样数:0)

输入标准样品的个数,范围从1-8,例如:3。
(这时如按下[Stop]键,则返回本级菜单)。

6.按[Enter]键后,显示器显示:
C1: 1.0000 C2: 2.0000
C3: 3.0000
输入标准浓度值后(每输入一个值后按[Enter]键确认),仪器自动驱动到测量 波长,显示器显示:
Driving to WL… (驱动波长…)
然后,显示器显示:
Press [Auto Zero]… (按[Auto Zero]键…)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。

8.置入标准样品1,按任意键后,显示器显示:
C1:1.0000mg/ml (浓度1:1.0000mg/ml)
WL1: 220.0nm A1:0.013 (波长:220.0nm 吸光度1:0.013)
按[Enter]键确认标准样品1在波长1处的吸光度值,显示器接着显示:

C1:10.0000mg/ml (浓度1:10.000mg/ml)
WL1:220.0nm A1:0.013 (波长1:220.0nm 吸光度1:0.013)
WL2:230.0nm A2:0. 014 (波长2:220.0nm 吸光度1:0.014)
按[Enter]键确认标准样品1在波长2处的吸光度值,显示器接着显示:
C1:10.0000mg/ml (浓度1:10.000mg/ml)
WL1:220.0nm A1:0.013 (波长1:220.0nm 吸光度1:0.013)
WL2:230.0nm A2:0. 014 (波长2:220.0nm 吸光度2:0.014)
WL3:240.0nm A3:0. 014 (波长3:220.0nm 吸光度3:0.014)
按[Enter]键确认标准样品1在波长3处的吸光度值。

9.置入标准样品2,按8的方法测量标准样品2在三个波长处的吸光度值。如此下去直到所有标准样品测完为止。仪器可以自动求得K值和B值。

10.显示器显示:
Print the Curve ? (打印曲线吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。
选择No,打印机不输出结果。
选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印…)
打印机上输出标准曲线。
不论选择Yes还是No,显示器都显示:
Press [Auto Zero]… 按[Auto Zero]键…)

11.置入空白样品,按[Auto Zero]键,仪器自动在设定波长处调0%和100%。
如果仪器发现能量太低,不能调出0%或100%,则显示器会显示:
0% Auto Zero… (自动校0%<暗电流>)
Energy Error (能量出错)

100% Auto Zero… (自动校100%<满度>)
Energy Error (能量出错)
这时,用户应关机检查,排除仪器故障。
一旦调0%和100%结束,显示器会显示:
Auto Zero… (自动校正)
220.0nm T%:100.0
Press any key (按任意键)
to continue… (继续进行下一程序…)
T%后的数据是实际测量值。
按任意键后,显示器显示:
Press [Start]… (按[Start]键…)

12.置入待测样品1,按下[Start]键,显示器显示:
No. ABS. C(mg/ml)
01 -0.001 4.0000
按[Enter]键确认待测样品1在两个波长处的吸光度值的变化量。
依次放入待测样品,按上述方法可测出各待测样品在两个波长处的吸光度值的变化量。
按下[Stop]键结束测量,显示器显示:
Print the Results ? (打印结果吗?)
Yes No (是 不)
用[]或[]键可以在Yes和No之间移动光标,并可用[Enter]键确认。

13.选择Yes,如果此时打印机电源没有打开或没有接打印机,则显示器显示:
Printer Not Ready! (打印机没有准备好!)
(这时若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。
若用户随即打开打印机电源,则显示器显示:
Printing… (正在打印中…)
同时在打印机上会输出测量结果。打印结束,返回本级菜单。打印机输出格式如下:
THREE WAVELENGTH
Wavelength1=220.0(nm) Wavelength2=230.0(nm) Wavelength3=240.0(nm)
**A=KC+B K=1.0000 B=1.0000 R=1.0000**

NO. ABS1. ABS2. ABS3. dABS. CONC.(mg/ml)
1 0.001 0.002 0.003 0.000 5.0000
2 0.002 0.004 0.005 0.001 15.000
.
.
.
Page1. Operator: Date:

14.选择No,显示器显示刚才的测量结果。可用[]或[]键翻动数据。
这时如想打印,按下[Print]键即可。
(若按下[Stop]键,则返回本级菜单)。



波长扫描(定性)测定

WLscan/Peak菜单

进入WLscan/Peak菜单,显示器显示:
1) Wlscan (波长扫描)
9楼2006-11-21 21:10:00
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