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ab6977

铜虫 (小有名气)

[交流] 各种分析仪器的操作指南

WZZ－3自动旋光仪操作规程
　


1、  打开仪器电源开关，钠灯启辉，五分钟后，将光源开关向上拨至直流位置（若灯熄灭，将光源开关上下重复扳动）。
2、  按  键，显示以下出厂默认值：
MODE1；L：2.0；C：0；n：1此模式为一般旋光仪模式
MODE1——表示测旋光度
L 2.0——－表示试管长度2 dm
C――――表示样品浓度
N――――表示自动复测次数
3、  若无需修改，按“测量”键，显示“0.00”作一般旋光仪使用。
4、  若需修改模式，请注意光标“－”位置，可作修改。
输入数字后，请按  。
5、  在测量过程中，要改变模式，可按“－”键。
6、  每次在放入样品，请按“清零”键。
  
说明：
1、  MODE1：旋光度；MODE2：比旋度；MODE3：浓度；MODE4：糖度；
L：试管长度（分米）；
C：浓度：每100mL溶液中含有物质的重量（克）
N：自动复测次数（1～6）
2、  比旋度计算公式：  
[α]比旋度；          α：测得的旋光度；
L：试管长度（分米）；  C：浓度
3、  浓度计算公式：  
4、  糖度公式：糖度＝2.888×旋光度
5、  当n＝6时，  
σn－1：均方差；  XI：每次测量值；  ：6次测量平均值
6、  有脚标AV：表示测量平均值。
721分光光度计




仪器的安装使用与维护
（1） 该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发光不稳。
（2） 使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋纽之功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋纽的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。
仪器在使用前检查一下，放大镜及单色器的二个矽胶干燥筒（在仪器底步可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。
（3） 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
（4） 将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（5），调节“0”电位器使用电表指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管发光，旋转调“100%”电位器使电表指针到满度附近，仪器预热约20分钟。
（5） 放大器灵敏度有五挡，是逐步增加的，“1”最低。其选择原则是保证能使空白挡良好调到“100”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置“1”，灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（4）重新校正“0”和“100%”。
（6） 预热后，按（4）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。
（7） 如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。
上述操作规程请充分注意，这样，仪器可获得测试结果。
（一） 关于放大器调到“0”电位器的调整：
将细调W3，置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4 调节到电表指“0”即可，平时只需面板上细调已足够。
（二） 关于钨灯电压范围的调整：
将W2（即“100%”电位器）顺时针旋足时，调节W1（在机内印刷板上）使钨灯电压为11.5V左右即可。（此项调整，仪器在出厂前已经测试，除修理需要，一般用户请勿随意调节W1）。
（8） 空白挡可以采用空气空白，蒸馏水或其它有色溶液或中性消光片作陪衬，空白调节于100%处，能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。
（9） 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，目的是使电表数处于0.8消光值之内。
（10） 仪器的维护
Ⅰ 为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，220V电源要予先稳压，建议用户备220V稳压器一只（磁饱和式，或电子稳压式）。
Ⅱ 当仪器工作不正常时，如无输入，光源灯不亮，电表指针不动，应首先检查保险丝有否损坏，然后检查电路。
Ⅲ 仪器要接地良好。
Ⅳ 仪器底部有二只干燥剂筒，应保持其干燥性，发现变色立即换新或加以烘干再用。
Ⅴ 另外有二只硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停止使用后，这也应该定期烘干。
Ⅵ 当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。
Ⅶ 为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶。
Ⅷ 仪器工作几月或搬动后，要检查波长精确性等方面，以使确保仪器的使用和测定的精确。
722光栅分光光度计

　

　

仪器的操作方法及注意事项
      1． 将灵敏度旋钮调置“1”挡，（放大倍率最小）。
      2． 开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于“T”。
      3． 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0%T”旋钮，使数字显示为“000.0”。
      4． 将装有溶液的比色皿放置比色架中。
      5． 旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至调度线处。
      6． 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路调节透露率“100”旋钮，使数字显示为100%T（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“3”，调整仪器的“000.0”）。
      7． 将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透光率（T）值。
      8． 吸光度A的测量，参照“3”“6”调整仪器的“000.0”和“100.0”，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为0.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。
      9． 浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度旋纽，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。
     10． 仪器在使用时，应常参照本操作方法中“3”“6”进行调“000.0”和“100.0”的工作。
     11． 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。
     12． 本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1脚为正，2脚为负接地线。
     13． 如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟才能正常工作，（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间）。
7230型分光光度计
　
　


　


仪器基本使用方法
1． 调节波长旋纽使波长移到所需之处。
2． 四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入代测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。
3． 将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示τ（T）状态或A状态。
4． 按“100%τ”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。
5． 打开样品池盖，按“0%τ”键，显示“T0.0”或“A E1”。
6． 盖上样品池盖，按“100%τ”键，至显示“T100.0”。
7． 然后将待测试样推入光路，显示试样的τ（T）值或A值。
8． 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。
注意：本仪器的基本使用方法适用于不需要得到浓度值而仅仅需得到τ（T）或A值的使用者，对于初次接触分光光度计的使用者来说使用这个方法，只要熟悉四个键即“MODE”，“PRINT”，“100%τ”和“0%τ”即可。
7230G型分光光度计




使用方法：
   1、开机，仪器显示“F7230”。
   2、按“CLEAR”键，仪器显示“YEA”。
   3、按“0％τ”键，仪器显示“00－00”。
   4、调节波长旋钮使波长移到所需之处。
   5、四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。
   6、将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示τ（T）状态或A状态。
   7、按“100％τ”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。
   8、打开样品池盖，按“0％τ”键，显示“T0.0”或“A E1”。
    9、然后将待测试样推入光路，显示试样的τ（T）值或A值。
   *如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。
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1楼 2006-11-21 20:43:05
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南5

高效液相色谱
　




基本操作步骤：
（一）、开机：
     1、打开计算机，进入Windows 2000 画面，并运行Bootp Sever程序。
     2、打开1100 LC各模块电源。
     3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯。
     4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面，单击“View”菜单中的“Show Top Toolbar”，“Show status Toolbar”，“System diagram”，“Sampling diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
     5、把流动相放入溶剂瓶中。
     6、打开Purge阀。
     7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。
     8、设Flow：5ml/min，单击OK。
     9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump control选项，选中On，单击Ok，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。
    10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项，选中Off，单击OK关泵，关闭Purge valve。
    11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。
    12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。
（二）、数据采集方法编辑：
     1、开始编辑完整方法：
       ◎ 从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项，选中除“Data analysis”外的三项，单击Ok，进入下一画面。
     2、方法信息：
       ◎ 在“Method Comments”中加入方法的信息。
       ◎ 单击Ok进入下一画面。
     3、泵参数设定。
       ◎ 在“Flow”处输入流量，如1mL/min，在“Solvent B”处输入70.0，（A＝100-B），也可Insert一行“Timetable”，编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
       ◎ 单击Ok进入下一画面。
     4、自动进样器参数设定：
       ◎ 选择合适的进样方式，进样体积 1.0uL，洗瓶位置为6号。“Standard Injection”——只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”——可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”——可以点击Edit键进行进样程序编辑。
       ◎ 点击Ok进入下一画面。
     5、柱温箱参数设定：
       ◎ 在“Temperature”下面的方框内输入所需温度，并选中它，点击“more >>”键，选中“Same as left”——使柱温箱的温度左右一致。
       ◎ 点击Ok进入下一画面。
     6、VWD检测参数设定：
       ◎ 在“Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm，在“Peak width（Response time）”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如>0.1min （2s）。
       ◎在Timeble中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长＝300nm。点击Ok进入下一画面。
     7、DAD检测器参数设定：
       ◎ 色谱条件：
             流动相：75％ACN，25％水；进样量：5uL；检测波长：254nm，BW＝30nm，参比波长＝350nm，BW＝100nm；柱温：30℃；流量：1mL/min；停止时间：出峰完毕。
      ◎样品波长——一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW——一般选择最大吸收值一半处的整个宽度，BW↑，Noise↓。参比波长——一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW——至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width（Response time）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit——狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阙值。选中所用的灯。
      ◎ 点击Ok进入下一画面。
     8、RID检测器参数设定：
      ◎ 色谱条件：
           进样体积：20uL。         光学单元温度：Off
           极性：正                 峰宽（响应时间）：4s
      ◎ “Optical Unit Temperature”——若环境温度控制在±2℃，设定为Off，若环境温度不稳定，则设定光学单元温度为高于环境温度5度，以防样品在池中沉淀。“Peak width”——大多数分析设为4s，只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”——在不进行分析时可以让流动相循环，节省流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。
      ◎ ***** 点击RID Control：Heater设为On，若要循环流动相，必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge参比池，将其设为On，并输入Purge时间。点击Ok，进入下一FLD画面。
      9、FLD检测器参数设定：
         色谱条件：
        ◎样品：P/N 01018-68704     用甲醇稀释为1：10。
        ◎进样体积：5uL。
        ◎柱温箱：30℃。    EX＝246nm，EM＝317nm，PMT＝10。
        ◎响应时间＝4s。     停止时间：出峰完毕。
        ◎Excitation A：激发波长：200-700nm，步长为1nm，或Zero Order。
        ◎Emission：发射波长：280-900nm，步长为1nm，或Zero Order。
        ◎PMT：大多数应用适当的设定值为10，若高浓度样品峰被切平头，则减少PMT值。
        ◎“Peak width”：大多数应用设为4s，只有快速分析采用小的设定值。
        ◎Multi Ex：多波长及光谱（激发）。
        ◎Multi Em：多波长及光谱（发射）。
        ◎同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
      10、在“Run time checklist”中选中“Data acquisition”，单击Ok。
      11、单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。
      12、从菜单“View”中选中“Online signal”，选中 Windows1，然后单击Change钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击Ok。（如同时检测二个信号，则重复12，选中Windows2）。
      13、从“Run control”菜单中选择“Sample info”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
      区别：Manual——每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix——在Prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002、、、、、、。
      14、从Instrument菜单选择System on。
      15、等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。
（三）、数据分析方法编辑：
      1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。
      2、从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，单击Ok。
      3、做谱图优化，从“Graphics”菜单中选择“Signal option”选项，从Range 中选择Auto scale及合适的显示时间，单击Ok，或选择“Use range”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。
      4、积分：
        （1）、从“Integration”中选择“Auto integrate”，如积分结果不理想，再从菜单中选择“Integtation Events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。
        （2）、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则数据被积分。
        （3）、如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
        （4）、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。
       5、打印报告：
         （1）、从“Reportr”菜单中选择“Specify report”选项，进入画面。
         （2）、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其他选项不变。
         （3）、单击Ok
         （4）、从“Report”菜单中选择“Print report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report底部的“Print”钮。
（四）、关机：
       ◎关机前，用100％的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（ACN），然后关泵，（适用于反相色谱柱）。【正相色谱柱用适当的溶剂冲洗】
       ◎退出化学工作站，及其他窗口，关闭计算机（shut down关）。
       ◎关掉Aglient 1100电源开关。
（五）、Agilent 1100LC维护保养：
       1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适用于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）
       2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。
      *3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。
      *4、带seal－wash的1100，要配制90％＋10％异丙醇，以每分钟2－3滴的速度虹吸排出，溶剂不能干凅。
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5楼2006-11-21 20:53:49
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ab6977

铜虫 (小有名气)

分析分析仪器的操作指南2

PXD－２型通用离子计



     使用方法



1、 使用前的准备：
（1）把仪器平放于桌面，外拉仪器提把可以转动，将仪器支撑到自己满意的角度。
（2）将测量电极、参比电极夹入升降架。
（3）检查供电电压是否与仪器工作电压相符，若电源电压波动较大，可经电子交流稳压器稳压后再送入仪器。
（4）接通电源，若用直流电，请将三节6F22-9v叠层电丝装入电池盆，交直流电换开关⑨，拨至“直流”，若使用后电则将⑨拨至“交流”。
2、 mV测量
当需要直接测定电池电动势的毫伏值，或测量-1999～1999mV范围电压值可在mV挡进行。
（1）功能选择⑥拨至“mV”挡，此时仪器工作在mV待测状态下：“定位”“斜率”、“温度补读”无作用。
（2）调整“调零”电位器④（在退出电极插头情况下进行），使改仪器显示为“0.00”。
（3）电极输入插头插入电极插座⑦并使其自动锁紧，将参比电极接入“参比”⑧（若使用复合电无须接入参比电极）待仪器稳定数分钟后，此时读取仪器显示值即为所测读数。
3、 PX挡测量
根据测量离子的价数将功能选择开关拨至“PXⅠ”或“PXⅡ”。
①将斜率较正器旋至100%，温度调节器拨至测量溶液温度。
②选择两种标准溶液，其PX值为已知：例如A溶液PXA=4.5，B溶液PXB=3.1，选择依据是，被测对象的PX值在两者之间，将参比电极接入“参比”接线柱⑧，把已活化，洁净的PX电极插头插入“电极插座”⑦中，使其自动锁紧，并将二种电极迅速移入第一种标准液中（例4.5PX），此时仪器有一任意数字显示，调节定位调节器③，使仪器显示为“0.0”，达不到“0.0”时可反方向继续调节，零点将会出现。
③清洗电极后移入第二种标准液中（例PXB=3.1），待显示稳定后再调节斜率校正旋纽②使仪器显示△PX值（例△PX=|PXB－PXA|=1.4）。
④电极仍处于第二种标准液（例3.1）中，调节定位调节器③使显示PXB值（例3.1），此时仪器校准全部结束，此后“定位”“斜率”旋纽不可再动，以免影响精度。
⑤将二种电极清洗，吸干移入被测溶液中，待仪器响应稳定后的显示值即为所测PX值。
⑥若测量样品溶液与标准溶液温度不一致时，只需将温度调节器⑤拨至样品温度即可测量。
测量结束，轻推插座⑦外套，电极插头自动退出，清洗处理电极待下次使用。
通过以上测量，可得到比较精确结果。通常测量要求不很高时，可采用“一点校正法”测量非常方便适用，其方法是先将温度拨至被测溶液温度，斜率旋至100%，此时仪器工作于理论斜率100%状态、选择一种标准液（例4.8PX）标定，调节定位调节器，使该种标准液的值被显示出来（例4.8PX），然后即可测量样品。为了保证可靠性，应选择较接近样品PX值的一种标准液，通常两者差值不超过3PX为宜，即|PX校准－ＰＸ样品|<3PX。
⑦将功能选择开关⑤拨至“OFF”挡，关闭仪器电源。
⑧取出测量电极和参比电极，待下次使用。
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2楼2006-11-21 20:49:09
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南3

PHS－270型离子计




操作步骤：
    测量电极电位（mV）值
      1、把选择开关调至mV档，把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上。
      2、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。
      3、把测量电极接入仪器后部的测量电极接口。
      4、把参比电极接入仪器后部的参比电极接口。
      5、把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位（mV）值，还可自动显示±极性。
     6、如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
PHS－3C型精密pH计




操作步骤：
    标定
      仪器使用前、先要标定。一般说来，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
      1、接好电极，拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔，用蒸馏水清洗电极。
      2、把选择开关旋钮调到pH档。
      3、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。
      4、把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100％位置）。
      5、把用蒸馏水清洗过的电极插入pH＝6.86的缓冲溶液中。
      6、调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（如用混合磷酸盐定位温度为10℃时，pH＝6.92）。
      7、用蒸馏水清洗电极、再插入pH＝4.00（或pH＝9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。
      8、重复5～7直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。
      9、仪器完成标定。
   测量PH值
      1、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。
      2、用温度计测出被测溶液的温度值。
      3、调节温度调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。
      4、把电极插入被测溶液内，用玻棒搅拌，使溶液均匀后读出溶液的pH值。
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3楼2006-11-21 20:50:21
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南4

1490气相色谱仪
　





使用与操作方法
3.1 1490GC火焰离子化检测器
3.1.1 气路工作过程：
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。


载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。
FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。
3.1.2 气体流量的调节
我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。
第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：


例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：
载气（N2）20ml/min; 氢气（H2）20m/min; 空气（AIR）300ml/min。
调节步骤如下：
1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。
2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。


3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。


4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。


5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载气相同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min）+载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。
9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢气相同，只是要测的流量应为载气（20ml/min）+氢气（20ml/min）+空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。
10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。
注意
1. 拆装FID套筒部件以及测流量接头时，不能碰到喷嘴。
2. 应在低温状态下进行流量测试，以免烫伤。
3. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
第二种是直接通过仪器安装板上的三个接头进行测量，如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。


如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。
下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：
载气（N2） 20ml/min; 氢气(H2) 20ml/min 空气(AIR) 300ml/min
调节步骤如下：
使用工具： a.皂膜流量计； b.秒表。
1. 卸下安装板上的载气出口螺帽，同时拔下通往进样器的导管。
2. 将皂膜流量计上的软胶管套上拔下导管后的接头。
3. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
4. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
5. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述3，4过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述3，4过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
6. 完毕后装上导管，上紧螺帽，并确认其不会漏气。
7. 调节空气的过程同上1～6步骤，只不过被测点不同，调节的阀不同以及流量不同。
8. 氢气的调节也和上述1～6步骤。
注意
1. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
2. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
警告
1. 氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
3.2 1490GC 热导检测器
3.2.1 气路工作过程：
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。


1490GC（TCD）的气路原理如图3-9所示，气路采用了1只稳压阀，2只针形阀，载气首先进入稳压阀经稳压后输出，同时进入2只稳压阀，然后由2只针形阀分别送入进样器，推动气态样品进入色谱仪。在针形阀与进样器之间还分别装有1只压力表。一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。在色谱柱选定后，并且色谱柱处于一恒定的温度下，压力表上的压力示值正比于流过色谱柱的流量。
3.2.2 气体流量的调节：


如图3-10所示，仪器的TCD出口处有两个小接头，分别为A气路和B气路的出口，可以用皂膜流量计精确地测出两路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一样品，现需要TCD的A与B气体流路的流量均为20ml/min。
调节步骤如下：
使用工具为：a. 皂膜流量计； b.秒表。
1. 将皂膜流量计上的软胶管套在TCD的A或B出口的接头上。
2. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
3. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
4. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述2，3过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述2，3过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
5. 两路的流量调节过程完全一样，只不过流量测试点不同，调节的阀不同。
警告
1. 如使用氢气作为载气，请注意氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
仪器至此已完成所有气体调节方面的工作，接下来的工作就可通电开机了。当然在仪器进行分析工作时可能还要对各种气体流量作一些微调。
注意
通电开机前必须确认气源与仪器之间连接的气密性。
绝对禁止在色谱柱未完全安装完毕的情况下通电开机。
3.3 温度控制简介
本仪器的温度控制采用模拟电路，由于运用了PID控制方法，所以使仪器的各被控温点能迅速进入受控状态（30分钟之内）。温度设定的方法采用数字按键开关，柱箱温度的设定步幅为1℃，检测，进样的温度设定步幅为10℃。柱箱还没有超温保护，只要被控区的温度受意外情况而超过设定值20℃时，仪器自动切断所有加热电源，并且只要不按复位键，仪器一直处于保护状态。
3.3.1 温度控制操作

仪器柱箱温度设定开关有三挡，分别代表个，十，百位，按“+”键数字增加，也代表温度上升；按“－”键数字减少，也代表温度下降。检测、进样温度的设定与柱箱相同，但只设定十位和百位，也就是设定开关上的数字乘以十。
复位键的功能：复位键是一个带指示灯的按钮开关，一旦仪器进入受保护状态，指示灯就被点亮，所有加热停止。此时，如果需要两个条件：第一，柱箱温度必须小于设定温度；第二。在上述情况下按下复位键，仪器才可进入加热状态，仪器各温度被控点的状态可由数码管通过温度显示切换开关显示，温度显示值全部显示到个位。

3.4 FID放大器及基流显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
1. FID放大微电流放大器采用直接放大式。设有1010，109，108，107四挡量程设定。
2. 放大器设有1～512倍的信号衰减设定。
3. 放大器设有基流补偿调节，在仪器的面板上用“零调”表示。它的作用是：一旦FID点火后就有基始电流信号产生，这个信号的值可能要超出两次仪表（记录仪或积分仪）的量程范围，采用基流补偿调节，产生一个与之相反的电流信号，补偿至零或所需要的值，使分析过程能顺利进行。
4. 仪器设有基流显示功能，这个显示功能通过温度显示键最右边的“基流”键的设定可以在数码管上显示FID的信号，这个信号直接反应了FID的工作状态。
3.4.1 放大器的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
现在举一个实例来介绍FID放大器的操作。如果需要放大器的量程为109，信号衰减16倍。首先按下量程键“109”，然后按下衰减键“24”，接着按下“基流”键，此时数码管显示某一个数值，通过调节基流补偿，使之显示“000”，如果数值稳定不变即可认为放大器设置正常。待仪器升温至设定值后15分钟，即可开启氢气点火，点火后基流显示某一数值，并且通过调节氢气流量可使此数值有大小变化，即可认为FID点火后处于正常状态。通过调节基流补偿使显示值为零，待显示数值稳定少变后即可进行进样分析。
如果用记录仪记录信号时，即使不衰减，面板上20键要按下。
3.5 TCD稳流源及电平显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
1. TCD的电源采用恒流电源，设有“125，150，175，200，225”五挡电流设定，在仪器面板上有相应的设定开关。
2. 对TCD的信号处理设有1～512倍的衰减，可以通过仪器面板上相应的开关进行设定。
3. 恒流电源采用了零电平调节电路，以补偿TCD钨丝之间的平衡。
4. 仪器对TCD的恒流电源控制状态采用了电流以电平显示，通过面板上温度显示键右边的两个键进行选择，其中电流键设定后，可以显示TCD的工作电流；电平键设定后可以显示TCD输出信号的大小，从而反应了TCD的工作状态。
5. 仪器的背面，装有信号输出+/－切换开关，此切换开关对积分仪起作用。
3.51 TCD恒流电源的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
*如果您要进行本项操作，务必使TCD先通上载气，否则将永久损坏检测器（TCD）
现在举个例子介绍TCD稳流电源的设定操作。如果有一项分析任务，需用TCD进行，要求TCD桥路电流为175mA，信号输出要进行2倍的衰减。此时可以按下电流设定键“175”，按下衰减键“2”，按下电流显示键以后应从数码管上观察到显示数为“175”然后再按下电平显示键，从数码管上观察到某一数值，调节电平调零旋钮，可以改变显示数的大小，调节气体流量也会引起数值的变化，调节电平调零旋钮，使显示值为“000”，待稳定少变后即为设定正常，可以进行分析工作。
注意
如在不通载气的情况下开机，务必先检查电流设定键，不能作任何设定。

3.6 仪器与记录仪，积分仪或工作站接口
仪器检测器得到的信号必须通过记录仪记录，积分仪或工作站进行处理。
仪器的后面板上有一个五眼的插座，如图3-11所示，它是用于连接积分仪和记录仪的信号插口。对于积分仪的输出信号，仪器前面板上的衰减开关不起作用；对于记录仪上的输出信号，仪器前面板上的衰减开关可以调节信号大小，这两个口可以通用，而且记录仪口更加灵活一些，我们推荐使用记录仪口。


3.7 仪器的调试
仪器前述部分都是正常工作状态的条件下可作“灵敏度”项目的测试工作，其步骤和作法如下：
3.7.1 热导检测器灵敏度的测试
3.7.1.1 测试条件
色谱柱： 5%～7% SE-30（或OV－101）chromosorb,W或G，HP10C
－120目0.6M长，内径2mm不锈钢柱。
柱温： 120℃－160℃
TCD温度： 200℃－220℃
载气： 氢气（经分子筛净化处理）
流量15ml/min～50ml/min
桥路电流： 175mA－225mA
记录仪： 1mV满量程
样品： 1×10-6g/µl～8×10-6g/µl
　　 nC15+nC16以正辛烷或异辛烷为溶剂，以nC16计　算灵敏度
　进样量：　　　0.3µl ～1µl
3.7.1.2 计算方法
仪器稳定后，用微量注射器进样七次，取五次的平均值按下式计算灵敏度
公式：~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
式中：h----峰高（A）
wh/2----半峰宽度（S）
V----进样体积（µl）
C----样品浓度（mg/µl）
F0----柱后体积流速（ml/min）
T检----273+TCD温度
T室----273+室温
3.7.2 火焰离子化检测器灵敏度的测试
3.7.2.1 测试条件
柱温： 140℃－180℃
检测器温度： 180℃－220℃
进样器温度： 180℃－220℃
载气： 氮气经干燥处理，纯度不低于99.99%
流量为15 ml/min－50 ml/min(柱后)
氢气： 经分子筛净化，纯度不低于98%
流量为15 ml/min－70 ml/min
空气： 空气中不应含有影响仪器正常工作的灰尘，水，
油及污染型气体流量为200 ml/min－500 ml/min
色谱柱： 7%SE30 chromsorb GHP或5%OV-101 100～200目
内径φ2mm，长0.6不锈钢柱
放大器： 灵敏度于衰减量适当值
记录仪： 1mV满量程
样品： 0.03%nC15+ nC16以正辛烷为溶剂以nC16计算灵敏度
进样量： 0.5µl～1µl
3.7.2.2 计算方法
公式：～～～～～～～～～～～～～～～～～～～
式中：Emax----峰高（mv）
2△t1/2----半峰宽（s）
v----进样浓度（µl）
d----样品浓度
Rn----基线噪声（mv）
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4楼2006-11-21 20:52:52
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