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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 各种分析仪器的操作指南
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ab6977

铜虫 (小有名气)

[交流] 各种分析仪器的操作指南

WZZ－3自动旋光仪操作规程
　


1、  打开仪器电源开关，钠灯启辉，五分钟后，将光源开关向上拨至直流位置（若灯熄灭，将光源开关上下重复扳动）。
2、  按  键，显示以下出厂默认值：
MODE1；L：2.0；C：0；n：1此模式为一般旋光仪模式
MODE1——表示测旋光度
L 2.0——－表示试管长度2 dm
C――――表示样品浓度
N――――表示自动复测次数
3、  若无需修改，按“测量”键，显示“0.00”作一般旋光仪使用。
4、  若需修改模式，请注意光标“－”位置，可作修改。
输入数字后，请按  。
5、  在测量过程中，要改变模式，可按“－”键。
6、  每次在放入样品，请按“清零”键。
  
说明：
1、  MODE1：旋光度；MODE2：比旋度；MODE3：浓度；MODE4：糖度；
L：试管长度（分米）；
C：浓度：每100mL溶液中含有物质的重量（克）
N：自动复测次数（1～6）
2、  比旋度计算公式：  
[α]比旋度；          α：测得的旋光度；
L：试管长度（分米）；  C：浓度
3、  浓度计算公式：  
4、  糖度公式：糖度＝2.888×旋光度
5、  当n＝6时，  
σn－1：均方差；  XI：每次测量值；  ：6次测量平均值
6、  有脚标AV：表示测量平均值。
721分光光度计




仪器的安装使用与维护
（1） 该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发光不稳。
（2） 使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋纽之功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋纽的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。
仪器在使用前检查一下，放大镜及单色器的二个矽胶干燥筒（在仪器底步可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。
（3） 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
（4） 将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（5），调节“0”电位器使用电表指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管发光，旋转调“100%”电位器使电表指针到满度附近，仪器预热约20分钟。
（5） 放大器灵敏度有五挡，是逐步增加的，“1”最低。其选择原则是保证能使空白挡良好调到“100”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置“1”，灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（4）重新校正“0”和“100%”。
（6） 预热后，按（4）连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。
（7） 如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。
上述操作规程请充分注意，这样，仪器可获得测试结果。
（一） 关于放大器调到“0”电位器的调整：
将细调W3，置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4 调节到电表指“0”即可，平时只需面板上细调已足够。
（二） 关于钨灯电压范围的调整：
将W2（即“100%”电位器）顺时针旋足时，调节W1（在机内印刷板上）使钨灯电压为11.5V左右即可。（此项调整，仪器在出厂前已经测试，除修理需要，一般用户请勿随意调节W1）。
（8） 空白挡可以采用空气空白，蒸馏水或其它有色溶液或中性消光片作陪衬，空白调节于100%处，能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。
（9） 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，目的是使电表数处于0.8消光值之内。
（10） 仪器的维护
Ⅰ 为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，220V电源要予先稳压，建议用户备220V稳压器一只（磁饱和式，或电子稳压式）。
Ⅱ 当仪器工作不正常时，如无输入，光源灯不亮，电表指针不动，应首先检查保险丝有否损坏，然后检查电路。
Ⅲ 仪器要接地良好。
Ⅳ 仪器底部有二只干燥剂筒，应保持其干燥性，发现变色立即换新或加以烘干再用。
Ⅴ 另外有二只硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停止使用后，这也应该定期烘干。
Ⅵ 当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。
Ⅶ 为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶。
Ⅷ 仪器工作几月或搬动后，要检查波长精确性等方面，以使确保仪器的使用和测定的精确。
722光栅分光光度计

　

　

仪器的操作方法及注意事项
      1． 将灵敏度旋钮调置“1”挡，（放大倍率最小）。
      2． 开启电源，指示灯亮，仪器预热20分钟，选择开关置于“T”。
      3． 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0%T”旋钮，使数字显示为“000.0”。
      4． 将装有溶液的比色皿放置比色架中。
      5． 旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至调度线处。
      6． 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路调节透露率“100”旋钮，使数字显示为100%T（如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“3”，调整仪器的“000.0”）。
      7． 将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透光率（T）值。
      8． 吸光度A的测量，参照“3”“6”调整仪器的“000.0”和“100.0”，将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为0.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。
      9． 浓度C的测量，选择开关由A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度旋纽，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。
     10． 仪器在使用时，应常参照本操作方法中“3”“6”进行调“000.0”和“100.0”的工作。
     11． 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。
     12． 本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1脚为正，2脚为负接地线。
     13． 如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟才能正常工作，（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间）。
7230型分光光度计
　
　


　


仪器基本使用方法
1． 调节波长旋纽使波长移到所需之处。
2． 四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入代测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。
3． 将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示τ（T）状态或A状态。
4． 按“100%τ”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。
5． 打开样品池盖，按“0%τ”键，显示“T0.0”或“A E1”。
6． 盖上样品池盖，按“100%τ”键，至显示“T100.0”。
7． 然后将待测试样推入光路，显示试样的τ（T）值或A值。
8． 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。
注意：本仪器的基本使用方法适用于不需要得到浓度值而仅仅需得到τ（T）或A值的使用者，对于初次接触分光光度计的使用者来说使用这个方法，只要熟悉四个键即“MODE”，“PRINT”，“100%τ”和“0%τ”即可。
7230G型分光光度计




使用方法：
   1、开机，仪器显示“F7230”。
   2、按“CLEAR”键，仪器显示“YEA”。
   3、按“0％τ”键，仪器显示“00－00”。
   4、调节波长旋钮使波长移到所需之处。
   5、四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。
   6、将参比试样推入光路，按“MODE”键，使显示τ（T）状态或A状态。
   7、按“100％τ”键，至显示“T100.0”或“A0.000”。
   8、打开样品池盖，按“0％τ”键，显示“T0.0”或“A E1”。
    9、然后将待测试样推入光路，显示试样的τ（T）值或A值。
   *如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“PRINT”键即可。
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1楼 2006-11-21 20:43:05
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种

6010紫外/可见分光光度计
　



　

使用与操作：
键盘控制器的使用说明
6010紫外/可见分光光度计的键盘控制器与主机为分体式结构。它由键盘和显示器两部分组成。键盘控制器与主机由一根专用的电缆线连接。仪器主机的工作状态全部由操作器上的键盘设定，仪器的功能状态方式（菜单）及测量结果均在液晶显示器上显示。要得心应手地使用好本仪器，必须很好地掌握怎样使用好键盘控制器。
用户可按自己的工作方便，把键盘控制器放上主机或主机的左、右侧工作台面上操作。
键盘部分：
此键盘上共有25个键，其中两个键是光源灯控制键，12个键是数字键，4个键是调整显示器上菜单选择“光标”的位移方向键，7个是方式功能键。现分别将各键的功能叙述如下：
[UV][Vis]键
这是灯源开关键，[UV]为紫外光源氘灯的开关键，[Vis]为可见光源溴钨灯的开关键，这两个键为逆向开关，即光源灯已开始按此键，光源灯则被关。反之则被开。当仪器通电开启时，随着光源灯的开与关，此时光源反射镜的偏转也相应变化如下：
a. 两只光源灯均开着工作时，当波长大于等于341.1nm时，光源反射镜把可见光源射入狭缝供仪器工作。当波长小于341.1nm时，光源反射镜把紫外光源射入狭缝供仪器工作。
b. 在任何工作波长处，当关掉一只光源灯时，光源反射镜必然将另一只开着的光源灯能量射入狭缝供仪器工作。例：在波长656.1nm处若按动[Vis]键，则此时溴钨灯被关掉。光源反射镜自动转向氘灯。使紫外光射入狭缝供仪器工作。
c. 若某一光源灯已被关掉，当选择或波长扫描进入该此灯工作的波长341.1nm转换处时，该灯将自动点亮供仪器工作。例如需在工作波长点235nm处，较长时间工作，为节约溴钨灯的工作寿命可按动[Vis]键关掉溴钨灯。当仪器要转到580nm处工作，只要您选择好相应的工作波长，当波长记数一到341.1nm处，溴钨灯就会自动点亮，供仪器在580nm处正常工作。
[0]、[1]、[2]……[9]、[。]、[-]键
共计12个键，均为数字键区的键。可在仪器的规定范围内，自由选择某一特定的参数，常用的波长值，A或T、E值上、下限定值及浓度参数等。其中[-]键是数字符号键，是逆向键，即正数时按此键为负数，正数符号“+”作省略处理。
[?]、[?]、[?]、[?]键
共计4个键，用来移动光标的上、下、左、右，使仪器操作者能够选择需要的功能菜单项，并输入相应的数值。按动上述某一键，光标跳动一挡（格），即可输入或修正某一数字。
[Enter]键
该键为输入有效键，在你输入数字或选择好某菜单后，只要你认为输入内容准确无误，便可启用该键肯定下来。若你的输入和选择被仪器接受，便立即可进入一个输入过程。
[ESC]键
该键为清除键，当你输入的菜单方式和数字错误时，或您目前想改变上述输入时，按动此键即返回到前一级菜单，可重新选择设定。
[Goto λ]键
在仪器进行单波长测定时，若您准备变化一个工作波长点，按此键后，即能让您重新设定一个新的工作波长点。
[Auto Zero]键
仪器在测定样品过程中，难免会发生能量及电性能的漂移变化，给测定带来误差，此键的作用就是纠正这种偏差。当您在进行波长自动扫描定性或定量测定过程中，可把参比样品置于样品池内，按下此键，使读数自动回到100%且自动调整0%。
在扫描测定时，当把参比样品置于样品池内，即能自动建立该段工作波长范围的100%或0.000A（所谓空白）。
[Start]键
运动键。在完成一个测定过程的参数输入以后，按动此键，仪器就执行所设定的程序。在完成一个测定过程后，若要继续下一个测定过程，只要再按此键，就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后，按下此键，可以再进行下一个样品的测定。
[Stop]键
程序动作停止键。当完成了一种方式的测定以后，想选择另一种菜单方式的测定程序，或想停止正在进行的程序动作。按动此键后，仪器当前的测定程序即刻停止，仪器将等待您选择了新的程序方式后，再继续工作。
[Print]键
专用打印键。在波长扫描测定结束后，按照打印方式键入此键，将打印相应的扫描测定光谱图或各相应波长的测试数据。在单波长、二波长、三波长、多波长定量测定结束后，该键将使您得到透射比和吸光度、浓度值或对应的曲线图。在测定数据运算处理后还可得到相应的导数光谱图。
在进行单波长、多波长和药典计算测量过程中，如需打印，可按[Print]键及时打印当前测量值，否则，可在测量结束后打印全部测量值。

显示器部分
本仪器的显示器采用20×4位的液晶显示屏。
在操作仪器时，显示屏用英文把有关的功能程序（菜单）项目和相应的工作条件参数设定位，用闪动的光标展现出来，并指示你按序选择、设定、操作键盘，完成对样品的测定。
显示屏的显示，使您与6010紫外/可见分光光度计在极为方便快捷的人机对话过程中进行，并完成您对各种样品的分析测定。


仪器开机前的准备
在您了解了仪器的基本工作原理和有关的准备工作，并按照2-3页“仪器的连接”，将所有的连接线连接好，并确认无误后，可以开启电源开关，电源开关在仪器前部的左下角。开关的旁边有明显的标记，请您按照指示的方向按下，当开关内的指示灯亮时，即表示仪器已接通电源开始工作。
电源开启前先检查一下，试样室的比色皿架不要挡住光轴（测量光束）。

开机仪器自检
仪器开机后，首先进入自检状态，分别检测，分别检测氘灯电流、钨灯电压、滤光片驱动马达、波长驱动马达、A/D、自动校准波长（以氘灯谱线656、1nm）、检查氘灯能量及钨灯能量。同时LCD显示器依次显示如下：
6010 Version 2.01 （6010版本2.01）
Lamp_D2 Testing… （氘灯检测中）

6010 Version 2.01 （6010版本2.01）
Lamp_D2 OK （氘灯正常）
W_Volt Testing… （钨灯检测中）


W_Volt OK （钨灯正常）
Filter_Motor OK (滤光片马达正常)
WL_Motor OK (波长马达正常)
A/D Testing… (A/D检测中)

Lamp_W OK （钨灯正常）
Filter_Motor OK (滤光片马达正常)
WL_Motor OK (波长马达正常)
A/D OK (A/D正常)

LCD显示屏暗约10秒钟以后显示：
WL Calibrating… （自动校准波长656.1nm处）
约2.5分钟后显示：
WL Calibrating OK (波长校准正常)
D2_Energy Testing… (检查氘灯能量)


自检最后LCD显示：
WL_Calibrating OK （波长校准正常）
D2_Energy OK （氘灯能量正常）
W_Energy OK （钨灯能量正常）

一旦仪器通过了所有项目的自检，则显示器显示：
Press[Start] （按下[Start]）
to continue… （继续…）
Press[Start] （按下[Print]）
to print… （打印）
如果用户想打印自检报告，则可按[Print]键进行打印。自检报告的格式如下：
TEST RESULT （测试结果）
W Vlot: OK （钨灯正常）
D2 Lamp: OK （氘灯正常）
LCD： OK （液晶显示正常）
A/D： OK （A/D正常）
ROM： Version 2.01 （ROM：版本2.01）
Filter Driving: OK (滤光片驱动正常)
WL Driving: OK （波长驱动正常）
WL Calibrate: OK （波长校准正常）
D2 Energy: OK （氘灯能量正常）
W Energy: OK (钨灯能量正常)

Operator: Date: (操作员: 日期
如果用户不需要打印自检报告,则可直接按[Start]键进行下面的工作。
若自检报告打印结束，显示器显示主菜单：
1) FixedWavelength （固定波长）
2）WLscan/Peak （波长扫描/峰）
3）Pharm.Method （药典方法）
4）Diagnosis （断）
5）Printer.choose （打印机选择）
其中： FixedWavelength 是固定波长工作模式。
WLscan/Peak 是波长扫描和数据处理的工作模式。
Pharm.Method 是药物分析常用的工作模式。
Diagnosis 是断工作模式。
Printer.choose 是可根据需要选择彩色或黑白打印机的模式。
此时，开机自检程序完成，仪器经30min热稳定后，可以进行正常测定。


1. 在仪器自检过程中，如果某一项检测发现出错（例如：Lamp_D2出错），则LCD显示：
Lamp_D2 Failure （氘灯出错）
Press any key （按下任意键）
To comtinue… （自检继续进行…）
如果用户认为可以不用理会出错项，则按下任意键，让自检继续机逆行。否则，可关机停30秒钟后再次试开机自检或进行仪器维修。
[Lamp_D2 Failure 氘灯出错]状态必须修复，否则，仪器波长校正不能通过而引起测定数据严重错误。


2. 进入下一级菜单的方法有两种：
按菜单项对应的数字键，就可以进入你所需的下一级菜单。如果进入
Diagnosis菜单，按下数字键[4]即可。
用[]或者[]键移动光标到所要进入的菜单项，然后按[Enter]键，就可进入
所需菜单。
3. 返回上一级或上一幅菜单的方法：
按[Esc]键，返回上一级或上一幅菜单。
4. 结束一个工作模式的方法：
在任何一个工作模式的任何一种状态下（除某些特殊情况，如：波长驱
动过程和调0%及100%过程），按[Stop]键，均能结束该工作模式，返
回本级菜单状态。

上述方法适用于所有菜单情况。

5. 在菜单显示状态，可以按下[UV]或[Vis]键，分别对氘灯或钨灯进行点亮或熄灭控制。
6. 在参数输入状态，如果一幅显示有多项参数，可以用[]或[]键把光标移动到所需修改的参数上，然后再修改它。
7. 在等待输入状态，按下[Stop]键会返回本级菜单状态。

如果仪器在使用中发生故障，请用户让仪器、打印出自检报告，交付本公司客户支持部，以便分析故障，进行检修。
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7楼2006-11-21 21:05:13
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ab6977

铜虫 (小有名气)

分析分析仪器的操作指南2

PXD－２型通用离子计



     使用方法



1、 使用前的准备：
（1）把仪器平放于桌面，外拉仪器提把可以转动，将仪器支撑到自己满意的角度。
（2）将测量电极、参比电极夹入升降架。
（3）检查供电电压是否与仪器工作电压相符，若电源电压波动较大，可经电子交流稳压器稳压后再送入仪器。
（4）接通电源，若用直流电，请将三节6F22-9v叠层电丝装入电池盆，交直流电换开关⑨，拨至“直流”，若使用后电则将⑨拨至“交流”。
2、 mV测量
当需要直接测定电池电动势的毫伏值，或测量-1999～1999mV范围电压值可在mV挡进行。
（1）功能选择⑥拨至“mV”挡，此时仪器工作在mV待测状态下：“定位”“斜率”、“温度补读”无作用。
（2）调整“调零”电位器④（在退出电极插头情况下进行），使改仪器显示为“0.00”。
（3）电极输入插头插入电极插座⑦并使其自动锁紧，将参比电极接入“参比”⑧（若使用复合电无须接入参比电极）待仪器稳定数分钟后，此时读取仪器显示值即为所测读数。
3、 PX挡测量
根据测量离子的价数将功能选择开关拨至“PXⅠ”或“PXⅡ”。
①将斜率较正器旋至100%，温度调节器拨至测量溶液温度。
②选择两种标准溶液，其PX值为已知：例如A溶液PXA=4.5，B溶液PXB=3.1，选择依据是，被测对象的PX值在两者之间，将参比电极接入“参比”接线柱⑧，把已活化，洁净的PX电极插头插入“电极插座”⑦中，使其自动锁紧，并将二种电极迅速移入第一种标准液中（例4.5PX），此时仪器有一任意数字显示，调节定位调节器③，使仪器显示为“0.0”，达不到“0.0”时可反方向继续调节，零点将会出现。
③清洗电极后移入第二种标准液中（例PXB=3.1），待显示稳定后再调节斜率校正旋纽②使仪器显示△PX值（例△PX=|PXB－PXA|=1.4）。
④电极仍处于第二种标准液（例3.1）中，调节定位调节器③使显示PXB值（例3.1），此时仪器校准全部结束，此后“定位”“斜率”旋纽不可再动，以免影响精度。
⑤将二种电极清洗，吸干移入被测溶液中，待仪器响应稳定后的显示值即为所测PX值。
⑥若测量样品溶液与标准溶液温度不一致时，只需将温度调节器⑤拨至样品温度即可测量。
测量结束，轻推插座⑦外套，电极插头自动退出，清洗处理电极待下次使用。
通过以上测量，可得到比较精确结果。通常测量要求不很高时，可采用“一点校正法”测量非常方便适用，其方法是先将温度拨至被测溶液温度，斜率旋至100%，此时仪器工作于理论斜率100%状态、选择一种标准液（例4.8PX）标定，调节定位调节器，使该种标准液的值被显示出来（例4.8PX），然后即可测量样品。为了保证可靠性，应选择较接近样品PX值的一种标准液，通常两者差值不超过3PX为宜，即|PX校准－ＰＸ样品|<3PX。
⑦将功能选择开关⑤拨至“OFF”挡，关闭仪器电源。
⑧取出测量电极和参比电极，待下次使用。
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2楼2006-11-21 20:49:09
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南3

PHS－270型离子计




操作步骤：
    测量电极电位（mV）值
      1、把选择开关调至mV档，把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上。
      2、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。
      3、把测量电极接入仪器后部的测量电极接口。
      4、把参比电极接入仪器后部的参比电极接口。
      5、把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位（mV）值，还可自动显示±极性。
     6、如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。
PHS－3C型精密pH计




操作步骤：
    标定
      仪器使用前、先要标定。一般说来，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
      1、接好电极，拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔，用蒸馏水清洗电极。
      2、把选择开关旋钮调到pH档。
      3、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。
      4、把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100％位置）。
      5、把用蒸馏水清洗过的电极插入pH＝6.86的缓冲溶液中。
      6、调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（如用混合磷酸盐定位温度为10℃时，pH＝6.92）。
      7、用蒸馏水清洗电极、再插入pH＝4.00（或pH＝9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。
      8、重复5～7直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。
      9、仪器完成标定。
   测量PH值
      1、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。
      2、用温度计测出被测溶液的温度值。
      3、调节温度调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。
      4、把电极插入被测溶液内，用玻棒搅拌，使溶液均匀后读出溶液的pH值。
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3楼2006-11-21 20:50:21
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ab6977

铜虫 (小有名气)

各种分析仪器的操作指南4

1490气相色谱仪
　





使用与操作方法
3.1 1490GC火焰离子化检测器
3.1.1 气路工作过程：
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。


载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。
FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。
3.1.2 气体流量的调节
我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。
第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：


例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：
载气（N2）20ml/min; 氢气（H2）20m/min; 空气（AIR）300ml/min。
调节步骤如下：
1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。
2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。


3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。


4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。


5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载气相同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min）+载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。
9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢气相同，只是要测的流量应为载气（20ml/min）+氢气（20ml/min）+空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。
10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。
注意
1. 拆装FID套筒部件以及测流量接头时，不能碰到喷嘴。
2. 应在低温状态下进行流量测试，以免烫伤。
3. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
第二种是直接通过仪器安装板上的三个接头进行测量，如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。


如图3-8所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。
下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：
载气（N2） 20ml/min; 氢气(H2) 20ml/min 空气(AIR) 300ml/min
调节步骤如下：
使用工具： a.皂膜流量计； b.秒表。
1. 卸下安装板上的载气出口螺帽，同时拔下通往进样器的导管。
2. 将皂膜流量计上的软胶管套上拔下导管后的接头。
3. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
4. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
5. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述3，4过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述3，4过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
6. 完毕后装上导管，上紧螺帽，并确认其不会漏气。
7. 调节空气的过程同上1～6步骤，只不过被测点不同，调节的阀不同以及流量不同。
8. 氢气的调节也和上述1～6步骤。
注意
1. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和AIR针形阀相反。
2. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
警告
1. 氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
3.2 1490GC 热导检测器
3.2.1 气路工作过程：
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。


1490GC（TCD）的气路原理如图3-9所示，气路采用了1只稳压阀，2只针形阀，载气首先进入稳压阀经稳压后输出，同时进入2只稳压阀，然后由2只针形阀分别送入进样器，推动气态样品进入色谱仪。在针形阀与进样器之间还分别装有1只压力表。一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。在色谱柱选定后，并且色谱柱处于一恒定的温度下，压力表上的压力示值正比于流过色谱柱的流量。
3.2.2 气体流量的调节：


如图3-10所示，仪器的TCD出口处有两个小接头，分别为A气路和B气路的出口，可以用皂膜流量计精确地测出两路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。
例如要分析某一样品，现需要TCD的A与B气体流路的流量均为20ml/min。
调节步骤如下：
使用工具为：a. 皂膜流量计； b.秒表。
1. 将皂膜流量计上的软胶管套在TCD的A或B出口的接头上。
2. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。
3. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。
4. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述2，3过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述2，3过程（用户也可根据自己要求设定流量）。
5. 两路的流量调节过程完全一样，只不过流量测试点不同，调节的阀不同。
警告
1. 如使用氢气作为载气，请注意氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。
2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。
3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。
仪器至此已完成所有气体调节方面的工作，接下来的工作就可通电开机了。当然在仪器进行分析工作时可能还要对各种气体流量作一些微调。
注意
通电开机前必须确认气源与仪器之间连接的气密性。
绝对禁止在色谱柱未完全安装完毕的情况下通电开机。
3.3 温度控制简介
本仪器的温度控制采用模拟电路，由于运用了PID控制方法，所以使仪器的各被控温点能迅速进入受控状态（30分钟之内）。温度设定的方法采用数字按键开关，柱箱温度的设定步幅为1℃，检测，进样的温度设定步幅为10℃。柱箱还没有超温保护，只要被控区的温度受意外情况而超过设定值20℃时，仪器自动切断所有加热电源，并且只要不按复位键，仪器一直处于保护状态。
3.3.1 温度控制操作

仪器柱箱温度设定开关有三挡，分别代表个，十，百位，按“+”键数字增加，也代表温度上升；按“－”键数字减少，也代表温度下降。检测、进样温度的设定与柱箱相同，但只设定十位和百位，也就是设定开关上的数字乘以十。
复位键的功能：复位键是一个带指示灯的按钮开关，一旦仪器进入受保护状态，指示灯就被点亮，所有加热停止。此时，如果需要两个条件：第一，柱箱温度必须小于设定温度；第二。在上述情况下按下复位键，仪器才可进入加热状态，仪器各温度被控点的状态可由数码管通过温度显示切换开关显示，温度显示值全部显示到个位。

3.4 FID放大器及基流显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
1. FID放大微电流放大器采用直接放大式。设有1010，109，108，107四挡量程设定。
2. 放大器设有1～512倍的信号衰减设定。
3. 放大器设有基流补偿调节，在仪器的面板上用“零调”表示。它的作用是：一旦FID点火后就有基始电流信号产生，这个信号的值可能要超出两次仪表（记录仪或积分仪）的量程范围，采用基流补偿调节，产生一个与之相反的电流信号，补偿至零或所需要的值，使分析过程能顺利进行。
4. 仪器设有基流显示功能，这个显示功能通过温度显示键最右边的“基流”键的设定可以在数码管上显示FID的信号，这个信号直接反应了FID的工作状态。
3.4.1 放大器的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（热导检测器），这一段可以不看。
现在举一个实例来介绍FID放大器的操作。如果需要放大器的量程为109，信号衰减16倍。首先按下量程键“109”，然后按下衰减键“24”，接着按下“基流”键，此时数码管显示某一个数值，通过调节基流补偿，使之显示“000”，如果数值稳定不变即可认为放大器设置正常。待仪器升温至设定值后15分钟，即可开启氢气点火，点火后基流显示某一数值，并且通过调节氢气流量可使此数值有大小变化，即可认为FID点火后处于正常状态。通过调节基流补偿使显示值为零，待显示数值稳定少变后即可进行进样分析。
如果用记录仪记录信号时，即使不衰减，面板上20键要按下。
3.5 TCD稳流源及电平显示
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
1. TCD的电源采用恒流电源，设有“125，150，175，200，225”五挡电流设定，在仪器面板上有相应的设定开关。
2. 对TCD的信号处理设有1～512倍的衰减，可以通过仪器面板上相应的开关进行设定。
3. 恒流电源采用了零电平调节电路，以补偿TCD钨丝之间的平衡。
4. 仪器对TCD的恒流电源控制状态采用了电流以电平显示，通过面板上温度显示键右边的两个键进行选择，其中电流键设定后，可以显示TCD的工作电流；电平键设定后可以显示TCD输出信号的大小，从而反应了TCD的工作状态。
5. 仪器的背面，装有信号输出+/－切换开关，此切换开关对积分仪起作用。
3.51 TCD恒流电源的操作
*如果您购买的是1490气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。
*如果您要进行本项操作，务必使TCD先通上载气，否则将永久损坏检测器（TCD）
现在举个例子介绍TCD稳流电源的设定操作。如果有一项分析任务，需用TCD进行，要求TCD桥路电流为175mA，信号输出要进行2倍的衰减。此时可以按下电流设定键“175”，按下衰减键“2”，按下电流显示键以后应从数码管上观察到显示数为“175”然后再按下电平显示键，从数码管上观察到某一数值，调节电平调零旋钮，可以改变显示数的大小，调节气体流量也会引起数值的变化，调节电平调零旋钮，使显示值为“000”，待稳定少变后即为设定正常，可以进行分析工作。
注意
如在不通载气的情况下开机，务必先检查电流设定键，不能作任何设定。

3.6 仪器与记录仪，积分仪或工作站接口
仪器检测器得到的信号必须通过记录仪记录，积分仪或工作站进行处理。
仪器的后面板上有一个五眼的插座，如图3-11所示，它是用于连接积分仪和记录仪的信号插口。对于积分仪的输出信号，仪器前面板上的衰减开关不起作用；对于记录仪上的输出信号，仪器前面板上的衰减开关可以调节信号大小，这两个口可以通用，而且记录仪口更加灵活一些，我们推荐使用记录仪口。


3.7 仪器的调试
仪器前述部分都是正常工作状态的条件下可作“灵敏度”项目的测试工作，其步骤和作法如下：
3.7.1 热导检测器灵敏度的测试
3.7.1.1 测试条件
色谱柱： 5%～7% SE-30（或OV－101）chromosorb,W或G，HP10C
－120目0.6M长，内径2mm不锈钢柱。
柱温： 120℃－160℃
TCD温度： 200℃－220℃
载气： 氢气（经分子筛净化处理）
流量15ml/min～50ml/min
桥路电流： 175mA－225mA
记录仪： 1mV满量程
样品： 1×10-6g/µl～8×10-6g/µl
　　 nC15+nC16以正辛烷或异辛烷为溶剂，以nC16计　算灵敏度
　进样量：　　　0.3µl ～1µl
3.7.1.2 计算方法
仪器稳定后，用微量注射器进样七次，取五次的平均值按下式计算灵敏度
公式：~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
式中：h----峰高（A）
wh/2----半峰宽度（S）
V----进样体积（µl）
C----样品浓度（mg/µl）
F0----柱后体积流速（ml/min）
T检----273+TCD温度
T室----273+室温
3.7.2 火焰离子化检测器灵敏度的测试
3.7.2.1 测试条件
柱温： 140℃－180℃
检测器温度： 180℃－220℃
进样器温度： 180℃－220℃
载气： 氮气经干燥处理，纯度不低于99.99%
流量为15 ml/min－50 ml/min(柱后)
氢气： 经分子筛净化，纯度不低于98%
流量为15 ml/min－70 ml/min
空气： 空气中不应含有影响仪器正常工作的灰尘，水，
油及污染型气体流量为200 ml/min－500 ml/min
色谱柱： 7%SE30 chromsorb GHP或5%OV-101 100～200目
内径φ2mm，长0.6不锈钢柱
放大器： 灵敏度于衰减量适当值
记录仪： 1mV满量程
样品： 0.03%nC15+ nC16以正辛烷为溶剂以nC16计算灵敏度
进样量： 0.5µl～1µl
3.7.2.2 计算方法
公式：～～～～～～～～～～～～～～～～～～～
式中：Emax----峰高（mv）
2△t1/2----半峰宽（s）
v----进样浓度（µl）
d----样品浓度
Rn----基线噪声（mv）
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4楼2006-11-21 20:52:52
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