| 查看: 1665 | 回复: 7 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
氨基重氮化后产率低，原因找不到
|
|||
|
最近在做一个3-氨基吡啶的重氮化还原反应，具体操作是：将原料溶解于过量的浓硫酸中，然后将亚硝酸钠加入到上述溶液中，搅拌20分钟左右，用淀粉-KI试纸检测，先变蓝后变黑，证明反应完了，然后将其逐滴加入到氧化亚铜的无水乙醇溶液中，这期间溶液颜色由砖红色变为棕色，最后变为黄色，而且有气泡放出，体系的温度升高。后处理是将其倒入饱和食盐水中，静置，会析出大量白色固体，过滤，滤液用二氯甲烷萃取3-5次，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，得到油状产物，产率只有20%左右。P:E=9:1跑板，产物点单一，接近前沿。 后来对水层点板，在死期负有一荧光点，换二氯甲烷：甲醇=9:1.还是跑不起来，怀疑是吡啶成盐了，用强碱游离，二氯甲烷萃取，点板，荧光消失。 请问我的问题出在什么地方，产率为什么会这么低？ [ Last edited by zxw_ll on 2011-8-29 at 23:11 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
271材料工程求调剂
已经有5人回复
-
281求调剂（0805）
已经有16人回复
-
304求调剂
已经有6人回复
-
材料工程专硕调剂
已经有6人回复
-
一志愿天大材料与化工（085600）总分338
已经有4人回复
-
085700资源与环境308求调剂
已经有3人回复
-
求材料调剂
已经有8人回复
-
294求调剂材料与化工专硕
已经有5人回复
-
一志愿华中科技大学，080502，354分求调剂
已经有4人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 双氨基上BOC产率过低，如何提高产率
已经有19人回复
- 2-氨基-4-氯嘧啶重氮化上溴
已经有7人回复
- 关于重氮化后碘代的问题(回答问题4个金币)
已经有32人回复
- 关于双氧水与氨及溴化亚铜的反应
已经有4人回复
- 苄基保护氨基，如何提高产率、、、、
已经有15人回复
- 对氨基偶氮苯的重氮化
已经有13人回复
- 重氮化氨基水解为羟基反应杂乱，求助！！！
已经有12人回复
- 重氮化反应，氨基化合物不溶啊！
已经有18人回复
- 氨基变羟基的重氮化反应，滴入亚硝酸钠后底物不溶解
已经有8人回复
- Help！酶活性突然变低，找不到原因！
已经有10人回复
- 请问重氮化用乙醇脱氨基有什么较好的催化剂
已经有8人回复
- [font=宋体]对氨基苯硫酚重氮化怎么做[/font]
已经有5人回复
- 对氨基吡啶重氮化
已经有18人回复
- 求教几个重氮化脱氨基的问题，欢迎交流
已经有26人回复
- 2-氨基-3-氯吡啶的重氮化氯化反应
已经有15人回复
- 求氨基芘的重氮化反应
已经有7人回复
- 【求助】重氮化-还原
已经有6人回复
- 【资源】亚硝酸钠氧化醇
已经有6人回复
- 【求助】2-氨基吡啶氧化问题
已经有6人回复
- 【求助】氨基偶氮苯的重氮化和上溴问题
已经有7人回复
- 【求助】重氮化反应具体操作
已经有7人回复
- 【讨论】氯化亚铜的颜色？？
已经有10人回复
- 【求助】求教 重氮化去氨基的反应
已经有6人回复
- 【求助】固熔态的镁合金硬度值怎么会比铸态低
已经有5人回复
- 【求助】重氮化碘化产率很低
已经有13人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
南京大学智能驱动与感知材料实验室诚招博士/硕士/科研助理/访问学生
+1/279
-
深圳技术大学集成电路与光电芯片学院郝俊杰课题组诚聘博士后、研究助理、访问学生
+2/120
-
电力全国重点实验室双一流A类长江学者团队招2026年全日制博士1名（4月3日截止）
+2/104
-
物理学 调剂
+1/90
-
海南大学化工院生物质定向转化课题组招收博士/硕士，2026年9月入学
+1/85
-
福建师范大学招收2026年化学、材料硕士3-4名
+1/80
-
西北工业大学光子学研究团队诚聘博士后！
+2/34
-
中科院生态环境研究中心国重实验室招聘客座研究生1-2名
+1/31
-
华南师范大学（211）申请审核制博士招生- 电子、自动化、机械、生物学、物理相关专业
+1/25
-
南京理工大学2026级硕士生招生-张光普博导 &硕导
+2/18
-
26年博士自荐
+1/17
-
学术/专业硕士调剂——化学、资源与环境
+1/15
-
南京理工大学招收2026级硕士生-张光普博导
+2/10
-
福州大学国家级人才汤育欣教授课题组2026年招收”申请考核制“储能电池方向博士研究生
+1/6
-
上海第二工业大学-朱大海课题组招生（过线就能调剂）
+1/5
-
招收化工与材料学科点研究生
+1/4
-
125603工业工程与管理调剂
+1/2
-
论文投出，祈福，求好运
+1/2
-
085404 270求调剂，b区求导师收留接受跨专业
+1/1
-
西安交通大学生命学院智能化诊疗装备研究中心2026年博士生招生
+1/1
7楼2011-09-01 12:03:04
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2011-09-01 00:41:27
zxw_ll(金币+1): 2011-09-01 12:04:39
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2011-09-01 00:41:27
zxw_ll(金币+1): 2011-09-01 12:04:39
|
楼上的兄弟，氧化亚铜 写错了吧。 上什么卤素都没写清楚啊。 如果是氯化亚铜，那么要用浓盐酸将氯化亚铜溶解。如果是溴化亚铜，需要用氢溴酸把溴化亚铜溶解，如果上碘，直接加碘单质。 如果是氨基变羟基，应该直接加到热水中。加氧化亚铜很奇怪的。 我记得重氮化反应很少在浓硫酸中做的，除非很不活泼的芳香胺。一般是30%左右的稀硫酸，或者浓盐酸倒是可以的。 [ Last edited by longlifepill on 2011-8-31 at 22:59 ] |
2楼2011-08-31 22:58:25
3楼2011-09-01 07:47:34
6楼2011-09-01 12:00:54
