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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 我的CV图为什么不稳定
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453151318

新虫 (初入文坛)

[求助] 我的CV图为什么不稳定

我经过三氧化二铝粉抛光，乙醇，去离子水超声清洗后，又用0.5mol/L的硫酸溶液扫描15min（-0.2~1.7v），也尝试过用硫酸双氧水三比一混合液处理，然后再用铁氰化钾溶液扫CV图（见附件），得到的图形总是不稳定，这是什么原因呢，急切希望得到大侠的的帮助！
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1楼2011-08-23 21:05:59
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一叶电镀

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

什么电极，为什么在硫酸里面扫
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anything is possible
2楼2011-08-24 07:43:32
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13592440343

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

453151318(金币+1): 2011-08-24 09:19:56
你的体系在扫描时有析气反应吗？扫描出来的图形不稳定一般是你扫速大了吧？！你降低下扫速试试
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3楼2011-08-24 09:01:31
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zengyong0422

木虫 (小有名气)
是啊，干嘛用这么大的扫速 0.1v/s,降到0.05看看
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4楼2011-08-24 11:28:16
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子衿123

新虫 (小有名气)
用氮气除一下底液中的氧气什么的试试吧
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你可以不优秀，但要做到无可替代
5楼2011-08-24 13:13:00
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tangdp

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
justinzhao(金币+4, ECEPI+1): 奖励热心应助！ 2011-08-26 19:26:01
引用回帖:
1楼: Originally posted by 453151318 at 2011-08-23 21:05:59:
我经过三氧化二铝粉抛光，乙醇，去离子水超声清洗后，又用0.5mol/L的硫酸溶液扫描15min（-0.2~1.7v），也尝试过用硫酸双氧水三比一混合液处理，然后再用铁氰化钾溶液扫CV图（见附件），得到的图形总是不稳定，这是 ...

1、铁氰化钾易水解，要在酸性溶液中溶解
2、溶液的纯度要有保障
3、如果是微电极，需要屏蔽噪音
4、铁氰化钾电对的交换电流密度非常大，即电化学扫描的可逆性佳，扫速即使达几十V/s，也不会出现多大的极化，因此与扫速无关。
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6楼2011-08-24 14:08:28
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tangdp

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tangdp at 2011-08-24 14:08:28:
1、铁氰化钾易水解，要在酸性溶液中溶解
2、溶液的纯度要有保障
3、如果是微电极，需要屏蔽噪音
4、铁氰化钾电对的交换电流密度非常大，即电化学扫描的可逆性佳，扫速即使达几十V/s，也不会出现多大的极化，因 ...

加两句
一是需要对溶液除氧
二是从你的CV图可以看出你的工作电流很小，建议给仪器接地，对电解液加强屏蔽
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7楼2011-08-24 14:13:15
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tangdp

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangdp at 2011-08-24 14:13:15:
加两句
一是需要对溶液除氧
二是从你的CV图可以看出你的工作电流很小，建议给仪器接地，对电解液加强屏蔽

对电解池加强屏蔽
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8楼2011-08-24 14:13:43
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453151318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tangdp at 2011-08-24 14:08:28:
1、铁氰化钾易水解，要在酸性溶液中溶解
2、溶液的纯度要有保障
3、如果是微电极，需要屏蔽噪音
4、铁氰化钾电对的交换电流密度非常大，即电化学扫描的可逆性佳，扫速即使达几十V/s，也不会出现多大的极化，因 ...

的确是溶液纯度不够，可能是配的时间久了，所以在金电极表面有吸附，现在好多了
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9楼2011-08-25 14:39:46
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453151318

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangdp at 2011-08-24 14:13:15:
加两句
一是需要对溶液除氧
二是从你的CV图可以看出你的工作电流很小，建议给仪器接地，对电解液加强屏蔽

除氧有什么土方法吗，我们这边没有氮气仪
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10楼2011-08-25 14:41:07
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