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liulinf

铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】Ag/Ag+参比使用问题噪声很大求解决初次做CV

目的：用循环伏安法测一种有机物A的Eredox
电解质溶液：DMSO+DMF(分析纯)，0.1M TBAP(电子纯)，0.01M A；
WE：玻碳电极；CE：铂片；
RE：Ag线，DMSO，0.01M AgNO3(分析纯)，0.1M TBAP(电子纯)。
问题：
1，使用Ag参比时，上述电解质溶液以及二茂铁(DMSO+DMF+TBAP)溶液的CV曲线在50和100mv/s下均呈现很大噪声，大到曲线轮廓都无法分辨。这张是我的电解质溶液在500mv/s下的CV(有参考价值么?)：

但是，当使用SCE+盐桥作参比时，得到的曲线很平滑，这样可以说明是Ag参比本身的问题么？
2，AgNO3+TBAP溶于DMSO一开始无色透明，后来慢慢出现淡淡的褐色，变质了么？
3，是不是在有机体系的电化学测试中，所有试剂都要严格纯净(要到4N么？)和无水，水是噪声的成因么？

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唯有解开自我束缚，人生才能如天地般辽阔

1楼2010-08-28 17:17:51

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纪宁

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liulinf(金币+1):用SCE（水溶液l）会有液接电位，值不确定；SCE（有机溶液）我不清楚怎么做；好吧，我去除水除杂 2010-08-29 17:19:31

1.如果用饱和甘汞电极的曲线同样能说明问题的话，为何不采用SCE呢，这图只能看个轮廓，细致的峰位置什么的不好取嘛
2.出现褐色是不是生成了AgOH甚至是Ag2O的结果？如果是研究体系溶液不稳定，得出这样花的曲线也不奇怪呀
3.有机我不懂哦，帮不了哇，不过做电分析对体系的要求确实很高，一点杂质也会让好好的曲线什么也扫不出来

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随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...

2楼2010-08-29 14:35:15

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纪宁

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liulinf(金币+1): 2010-08-29 18:21:17

我以前只在水溶液体系用过GC电极，有机的没做过哦

如果液接电势影响很大的话，可以采用双盐桥来抵消吧，虽然无法避免偏差...要是实在实在要精确，可以用那个复杂的要死的公式来算液接电势...

纠正：盐桥不好...K和Cl的电牵本来就很接近，加入盐桥更影响体系稳定性哦...没仔细想，抱歉啊

[ Last edited by 纪宁 on 2010-8-29 at 20:13 ]

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随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...

3楼2010-08-29 17:42:13

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