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liulinf

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Ag/Ag+参比使用问题 噪声很大求解决 初次做CV

目的:用循环伏安法测一种有机物A的Eredox
电解质溶液:DMSO+DMF(分析纯),0.1M TBAP(电子纯),0.01M A;
WE:玻碳电极;CE:铂片;
RE:Ag线,DMSO,0.01M AgNO3(分析纯),0.1M TBAP(电子纯)。
问题:
1,使用Ag参比时,上述电解质溶液以及二茂铁(DMSO+DMF+TBAP)溶液的CV曲线在50和100mv/s下均呈现很大噪声,大到曲线轮廓都无法分辨。这张是我的电解质溶液在500mv/s下的CV(有参考价值么?):

但是,当使用SCE+盐桥作参比时,得到的曲线很平滑,这样可以说明是Ag参比本身的问题么?
2,AgNO3+TBAP溶于DMSO一开始无色透明,后来慢慢出现淡淡的褐色,变质了么?
3,是不是在有机体系的电化学测试中,所有试剂都要严格纯净(要到4N么?)和无水,水是噪声的成因么?
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纪宁

金虫 (正式写手)

liulinf(金币+1):用SCE(水溶液l)会有液接电位,值不确定;SCE(有机溶液)我不清楚怎么做;好吧,我去除水除杂 2010-08-29 17:19:31
1.如果用饱和甘汞电极的曲线同样能说明问题的话,为何不采用SCE呢,这图只能看个轮廓,细致的峰位置什么的不好取嘛
2.出现褐色是不是生成了AgOH甚至是Ag2O的结果?如果是研究体系溶液不稳定,得出这样花的曲线也不奇怪呀
3.有机我不懂哦,帮不了哇,不过做电分析对体系的要求确实很高,一点杂质也会让好好的曲线什么也扫不出来
随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...
2楼2010-08-29 14:35:15
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纪宁

金虫 (正式写手)

liulinf(金币+1): 2010-08-29 18:21:17
我以前只在水溶液体系用过GC电极,有机的没做过哦

如果液接电势影响很大的话,可以采用双盐桥来抵消吧,虽然无法避免偏差...要是实在实在要精确,可以用那个复杂的要死的公式来算液接电势...

纠正:盐桥不好...K和Cl的电牵本来就很接近,加入盐桥更影响体系稳定性哦...没仔细想,抱歉啊

[ Last edited by 纪宁 on 2010-8-29 at 20:13 ]
随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...
3楼2010-08-29 17:42:13
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jxt0909

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
justinzhao(金币+1): 鼓励应助! 2012-02-25 01:06:42
我现在用CV测一种有机金属配合物,查了很多文献上,综合了一下得到这种参数配置。
电解质溶液:乙腈(分析纯),0.1M TBAP(电子纯),
WE:玻碳电极;CE:铂丝;RE:SCE
扫速为0.05V/s
测出来的信号没有噪声。不知能不能帮上忙,你试试看吧!
4楼2012-02-25 00:29:16
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Aguero2011

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
显然,你的问题应该出现在银丝做参比电极上面,银丝做参比电极的体系不多,原因是银容易发生电化学反应,你查一下银在你体系的平衡电位就知道是否是这个原因了。
Octrevolution!
5楼2012-02-25 08:27:42
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