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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】Ag/Ag+参比使用问题 噪声很大求解决 初次做CV
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liulinf

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Ag/Ag+参比使用问题 噪声很大求解决 初次做CV

目的：用循环伏安法测一种有机物A的Eredox
电解质溶液：DMSO+DMF(分析纯)，0.1M TBAP(电子纯)，0.01M A；
WE：玻碳电极；CE：铂片；
RE：Ag线，DMSO，0.01M AgNO3(分析纯)，0.1M TBAP(电子纯)。
问题：
1，使用Ag参比时，上述电解质溶液以及二茂铁(DMSO+DMF+TBAP)溶液的CV曲线在50和100mv/s下均呈现很大噪声，大到曲线轮廓都无法分辨。这张是我的电解质溶液在500mv/s下的CV(有参考价值么?)：

但是，当使用SCE+盐桥作参比时，得到的曲线很平滑，这样可以说明是Ag参比本身的问题么？
2，AgNO3+TBAP溶于DMSO一开始无色透明，后来慢慢出现淡淡的褐色，变质了么？
3，是不是在有机体系的电化学测试中，所有试剂都要严格纯净(要到4N么？)和无水，水是噪声的成因么？
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1楼 2010-08-28 17:17:51
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纪宁

金虫 (正式写手)
liulinf(金币+1):用SCE（水溶液l）会有液接电位，值不确定；SCE（有机溶液）我不清楚怎么做；好吧，我去除水除杂 2010-08-29 17:19:31
1.如果用饱和甘汞电极的曲线同样能说明问题的话，为何不采用SCE呢，这图只能看个轮廓，细致的峰位置什么的不好取嘛
2.出现褐色是不是生成了AgOH甚至是Ag2O的结果？如果是研究体系溶液不稳定，得出这样花的曲线也不奇怪呀
3.有机我不懂哦，帮不了哇，不过做电分析对体系的要求确实很高，一点杂质也会让好好的曲线什么也扫不出来
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随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...
2楼2010-08-29 14:35:15
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纪宁

金虫 (正式写手)
liulinf(金币+1): 2010-08-29 18:21:17
我以前只在水溶液体系用过GC电极，有机的没做过哦

如果液接电势影响很大的话，可以采用双盐桥来抵消吧，虽然无法避免偏差...要是实在实在要精确，可以用那个复杂的要死的公式来算液接电势...

纠正：盐桥不好...K和Cl的电牵本来就很接近，加入盐桥更影响体系稳定性哦...没仔细想，抱歉啊

[ Last edited by 纪宁 on 2010-8-29 at 20:13 ]
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随便掉一个offer砸中我啦...=。=要求不高吧...
3楼2010-08-29 17:42:13
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jxt0909

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
justinzhao(金币+1): 鼓励应助！ 2012-02-25 01:06:42
我现在用CV测一种有机金属配合物，查了很多文献上，综合了一下得到这种参数配置。
电解质溶液：乙腈(分析纯)，0.1M TBAP(电子纯)，
WE：玻碳电极；CE：铂丝；RE：SCE
扫速为0.05V/s
测出来的信号没有噪声。不知能不能帮上忙，你试试看吧！
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4楼2012-02-25 00:29:16
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Aguero2011

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
显然，你的问题应该出现在银丝做参比电极上面，银丝做参比电极的体系不多，原因是银容易发生电化学反应，你查一下银在你体系的平衡电位就知道是否是这个原因了。
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Octrevolution！
5楼2012-02-25 08:27:42
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