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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » POSS合成无法得到产物，急求解答！！！
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hjljay

金虫 (初入文坛)

[求助] POSS合成无法得到产物，急求解答！！！

本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
     请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶液PH上升导致POSS解离造成的？？？那么，在蒸馏前是否要先采取措施，除去碱性催化剂？？？
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1楼 2011-08-23 00:44:20
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 吃竹的虫 at 2011-08-24 10:30:52:
你的催化剂是什么？

四甲基氢氧化铵25%水溶液
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9楼2011-08-24 14:00:32
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吃竹的虫

银虫 (小有名气)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-08-23 10:16:46
你查了文献会有沉淀么？我也是做这个的现在  一起交流啊。。。。。
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2楼2011-08-23 10:00:21
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by hjljay at 2011-08-23 00:44:20:
本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
     请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶 ...

呵呵，文献是说有沉淀析出，但我加到溶剂里面也没有什么现象...
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3楼2011-08-23 10:11:34
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吃竹的虫

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 鼓励发帖交流 O(∩_∩)O 2011-08-23 16:36:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by hjljay at 2011-08-23 10:11:34:
呵呵，文献是说有沉淀析出，但我加到溶剂里面也没有什么现象...

那是不是你的配比不对啊。。。我以前有此是别人给我的配比不对，结果什么都没有。。
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4楼2011-08-23 13:51:47
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