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hjljay

金虫 (初入文坛)

[求助] POSS合成无法得到产物,急求解答!!!

本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时,减压蒸馏后,并没有沉淀生成,加入到石油醚中也没有沉淀析出,且浓缩液久置空气中,变成黄色透明液体...
     请问,是否是由于减压蒸馏浓缩时,溶液PH上升导致POSS解离造成的???那么,在蒸馏前是否要先采取措施,除去碱性催化剂???
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吃竹的虫

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 鼓励发帖交流 O(∩_∩)O 2011-08-23 16:36:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by hjljay at 2011-08-23 10:11:34:
呵呵,文献是说有沉淀析出,但我加到溶剂里面也没有什么现象...

那是不是你的配比不对啊。。。我以前有此是别人给我的配比不对,结果什么都没有。。
4楼2011-08-23 13:51:47
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吃竹的虫

银虫 (小有名气)


wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-08-23 10:16:46
你查了文献会有沉淀么?我也是做这个的现在  一起交流啊。。。。。
2楼2011-08-23 10:00:21
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hjljay

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by hjljay at 2011-08-23 00:44:20:
本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时,减压蒸馏后,并没有沉淀生成,加入到石油醚中也没有沉淀析出,且浓缩液久置空气中,变成黄色透明液体...
     请问,是否是由于减压蒸馏浓缩时,溶 ...

呵呵,文献是说有沉淀析出,但我加到溶剂里面也没有什么现象...
3楼2011-08-23 10:11:34
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hjljay

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 吃竹的虫 at 2011-08-23 13:51:47:
那是不是你的配比不对啊。。。我以前有此是别人给我的配比不对,结果什么都没有。。

我用的 单体和水摩尔比1:8   单体和甲醇体积比 1:10  不知道有没有问题?
5楼2011-08-23 16:34:34
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