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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 设计与制备 » 合成POSS，无法得到产物！！急求高人指点！！！
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hjljay

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成POSS，无法得到产物！！急求高人指点！！！

本人以 氨丙基三甲氧基硅烷  四甲基氢氧化铵  甲醇 合成POSS时，减压蒸馏后，并没有沉淀生成，加入到石油醚中也没有沉淀析出，且浓缩液久置空气中，变成黄色透明液体...
     请问，是否是由于减压蒸馏浓缩时，溶液PH上升导致POSS解离造成的？？？那么，在蒸馏前是否要先采取措施，除去碱性催化剂？？？
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1楼2011-08-23 00:46:22
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ruruwong

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

hjljay(金币+5): 2011-08-23 16:35:19
hjljay(金币+1): 2011-08-25 21:58:34
黄色透明液体...
确定是什么？
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么
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2楼2011-08-23 15:49:12
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruruwong at 2011-08-23 15:49:12:
黄色透明液体...
确定是什么？
我做的和你不一样 但是也有个别样品是这样的 如果实验条件没有错 做实验没纰漏 建议先看一下做出来的是什么

刚开始浓缩出来是浑浊的半透明液体，加入溶剂没法析出沉淀。放置几个小时就变黄了...
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3楼2011-08-23 16:36:57
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yoyo9109

铁虫 (正式写手)
★
zhaohaixing(金币+1): 鼓励新虫多作交流~~ 2011-08-31 10:28:10
同是做POSS的，不太懂，顶起
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4楼2011-08-31 10:11:41
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lameili

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看合成的产物是否溶解与反应体系的溶剂
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改变世界始于改变自己
5楼2011-12-24 16:58:13
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多瑙河之夜

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2012-07-08 10:46:38
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匿名

★
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-09-20 10:56:01
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7楼2012-09-19 20:16:23
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4623935楼: Originally posted by 多瑙河之夜 at 2012-07-08 10:46:38
为什么不用浓盐酸做溶剂试试呢

之前在做乙烯基POSS时，用浓盐酸，体系很快就产生了沉淀，感觉不对...
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8楼2012-09-19 22:59:49
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hjljay

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4688198楼: Originally posted by 老刀 at 2012-09-19 20:16:23
我也是做POSS的，不过我们的方法不太一样，我们使用硅烷偶联剂，你的只是一种，加甲酸，乙醇后水浴合成，效果非常好，按你说的我估计是药品加入顺序有问题，我们刚开始做，药品加入有问题，POSS大量聚集有沉淀，你加 ...

之前有用浓盐酸的体系做V-POSS，但很快就有大量沉淀产生。你提供的这种方法的确没有试过，不知能否指点一下甲酸的加入量和顺序，或者有相关的文献推荐阅读一下，不甚感激！
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9楼2012-09-19 23:06:46
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匿名

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hjljay
10楼2012-09-22 14:46:13
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