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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 长余辉 烧结 测量
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)

[求助] 长余辉 烧结 测量

各位长余辉高手，我用溶胶凝胶法合成长余辉材料，凝胶干后，放在微波炉里煅烧，但烧结后，发光不均匀，还有颜色也不一样，是什么原因啊？而且余辉特别弱，怎样改进啊？另外，怎样用荧光仪测量余辉光啊？
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1楼 2011-08-22 15:30:11
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)
你是怎么用微波炉烧的呢？
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慎思、慎独
2楼2011-08-24 10:21:31
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanyaoyao at 2011-08-24 21:00:49:
直接把凝胶放在坩埚里，然后调好十分钟，烧的

你只用一个坩埚？你的吸波剂选的什么啊？
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慎思、慎独
6楼2011-08-24 23:44:05
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hanyaoyao at 2011-08-25 13:09:17:
大坩埚套小坩埚，用活性炭作还原剂，大坩埚外面又套了一个，中间填莫来石棉，希望你指导一下。不知道功率，估计在800w,不过文献要求在950w

方法没问题的话应该是溶胶凝胶过程做的不够好，离子在凝胶中分布不均匀。
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慎思、慎独
8楼2011-08-25 15:10:24
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
hanyaoyao(金币+7): 2011-08-30 12:43:17
wandaohzl(金币+2): 鼓励交流 2011-08-30 20:06:10
引用回帖:
9楼: Originally posted by hanyaoyao at 2011-08-30 08:29:59:
那这样的话，我怎么调节啊？你能指导我一下吗？给我点建议。。。我的溶胶凝胶法是把各种无机盐按化学计量比混合好，调PH，然后加TEOS，搅拌至透明，升温至70度，（在这个过程中是放在烘箱中），然后得到干凝胶， ...

溶胶凝胶过程应该是搅拌加热回流做吧。放进烘箱里还能搅拌？这样做的话离子在凝胶里分布可能就不会均匀了
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慎思、慎独
10楼2011-08-30 11:01:27
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hanyaoyao(金币+7): 2011-08-31 08:23:37
你的水与TEOS的比例不能太高，我们实验控制在3到4之间；其次溶液的pH尽量要调到2左右，这样反应速率会快一些；加热回流之间可以先室温搅拌七八个小时或者过夜搅拌然后再回流加热，一般四五个小时之后就会出凝胶的，反应时间可以长一点
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慎思、慎独
12楼2011-08-30 20:03:51
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tsh103

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hanyaoyao at 2011-08-31 08:24:22:
好的，我先做做看看，再向你请教。特别感谢你。

呵呵，不用谢。有什么问题再联系
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慎思、慎独
14楼2011-08-31 09:42:03
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