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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 玻璃材料 » 玻璃粉烧结时，退火后总是开裂怎么回事？
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vip0208

木虫 (著名写手)

[交流] 玻璃粉烧结时，退火后总是开裂怎么回事？

最近在做玻璃粉烧结，不管降温多慢，30-40度拿出来后都会有裂纹，不知道什么原因，有哪位有这方面经验,指点一下。
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1楼 2011-08-22 12:56:35
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-08-25 14:35:54
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:37:29
本帖仅楼主可见
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22楼2011-08-24 18:10:38
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普通回帖

samsara20071214

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
vip0208(金币+1):谢谢参与
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-22 14:49:35
烧结温度过快？ 致使内应力太高？
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-08-22 14:47:34
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)
★ ★
vip0208(金币+1):谢谢参与
zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-28 17:30:03
30-40度拿出来后都会有裂纹？

不清楚楼主说的这句是什么意思~~

是不是保温的时间有点低啊~~
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3楼2011-08-22 16:11:04
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材料学

木虫 (正式写手)
★ ★
vip0208(金币+1):谢谢参与
zhangquan8385(金币+1): 楼主需要原因，而非结论的另一描述 2011-11-28 17:30:56
你的玻璃热稳定性差！
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4楼2011-08-22 16:24:46
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by samsara20071214 at 2011-08-22 14:47:34:
烧结温度过快？ 致使内应力太高？

烧结过快会导致开裂吗？什么机理呢~~
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5楼2011-08-22 17:41:29
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 材料学 at 2011-08-22 16:24:46:
你的玻璃热稳定性差！

为什么是玻璃的稳定性差呢~~

稳定性差会导致这一结果吗~~
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6楼2011-08-22 17:41:59
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lyhongji

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
vip0208(金币+1):谢谢参与
zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-28 17:31:15
如果形成熔体，建议高温倒出，然后退火。玻璃粉体应该是融化吧，烧结？
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7楼2011-08-22 18:24:07
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by samsara20071214 at 2011-08-22 14:47:34:
烧结温度过快？ 致使内应力太高？

不会吧，我的升温速率是5度每分钟，保温两个小时，然后以不到2度每分钟的速率降温，降到40度时取出，发现已有裂纹。另外，我的粉是放在刚玉坩埚中烧结的，有关系么
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8楼2011-08-22 20:13:08
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-11 09:29:04
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:36:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by huangzx1314 at 2011-08-22 16:11:04:
30-40度拿出来后都会有裂纹？

不清楚楼主说的这句是什么意思~~

是不是保温的时间有点低啊~~

我做过几次实验，每次都发生这样的情况。一种粉烧结后降至40度拿出来，刚开始还好，在室温下放置一个小时左右，连同坩埚一同裂开；另外一种是烧结后降至40度拿出来的时候已经发现裂纹。我的保温时间有1个小时，时间算短么？
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9楼2011-08-22 20:18:50
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 有道理 2011-11-11 09:29:22
引用回帖:
4楼: Originally posted by 材料学 at 2011-08-22 16:24:46:
你的玻璃热稳定性差！

我没有把它做成玻璃，是把它烧结，和做玻璃的温度点不一样。以前也没做过烧结后的样品
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10楼2011-08-22 20:22:10
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lyhongji at 2011-08-22 18:24:07:
如果形成熔体，建议高温倒出，然后退火。玻璃粉体应该是融化吧，烧结？

玻璃粉体达到它的烧结温度，但虽流动性不好，无法倒出。
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11楼2011-08-22 20:26:40
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lyhongji

至尊木虫 (职业作家)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流 2011-08-23 08:25:55
如果不破坏玻璃体，可将温度适当升高，例如1550度如何
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12楼2011-08-22 20:59:38
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2011-11-28 17:31:48
引用回帖:
12楼: Originally posted by lyhongji at 2011-08-22 20:59:38:
如果不破坏玻璃体，可将温度适当升高，例如1550度如何

我要做烧结的样品，不是做成玻璃，温度较低，如果烧到1550，就不会有我要的样品了，
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13楼2011-08-23 13:31:24
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nwpu-liuhui

银虫 (小有名气)
★
vip0208(金币+1):谢谢参与
升降温过程中没有受到外加的应力吧？
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14楼2011-08-23 14:40:40
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jchchen

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
那你到底烧的什么东西？是玻璃粉末，还是氧化物配合料？
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15楼2011-08-23 15:06:46
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googo3300

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-23 15:50:29
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:36:42
引用回帖:
9楼: Originally posted by vip0208 at 2011-08-22 20:18:50:
我做过几次实验，每次都发生这样的情况。一种粉烧结后降至40度拿出来，刚开始还好，在室温下放置一个小时左右，连同坩埚一同裂开；另外一种是烧结后降至40度拿出来的时候已经发现裂纹。我的保温时间有1个小时，时 ...

应该是坩埚内部即中心部分，冷却不够，可能不止40摄氏度，应该高于这个，温度，不然坩埚不会裂开，你多冷10h试下！！
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16楼2011-08-23 15:45:20
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hengbo85

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-28 17:32:05
问下楼主，你的退火温度制度是什么样的？这个很关键的
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17楼2011-08-23 23:14:48
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by nwpu-liuhui at 2011-08-23 14:40:40:
升降温过程中没有受到外加的应力吧？

没有，只是自然升温。
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18楼2011-08-24 09:49:26
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jchchen at 2011-08-23 15:06:46:
那你到底烧的什么东西？是玻璃粉末，还是氧化物配合料？

是跟厂家要的玻璃粉，要把它烧结测膨胀系数
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19楼2011-08-24 11:09:57
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2011-08-24 13:34:29
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:37:14
引用回帖:
16楼: Originally posted by googo3300 at 2011-08-23 15:45:20:
应该是坩埚内部即中心部分，冷却不够，可能不止40摄氏度，应该高于这个，温度，不然坩埚不会裂开，你多冷10h试下！！

可能有这方面的原因。不过用另外一种粉做，700度烧结，以不到2度每分钟速度降温，基本不裂，不影响测试； 这个样品980烧结，同样以不到2度每分钟速度降温，有好多裂纹，其实降温速度更慢，程序温度虽然显示到40度，可炉膛温度有200多度，后又让它自然冷却有20个小时，就发现坩埚已经裂出缝隙。真是不明白
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20楼2011-08-24 11:22:28
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by hengbo85 at 2011-08-23 23:14:48:
问下楼主，你的退火温度制度是什么样的？这个很关键的

退火速度控制在2度每分钟，实际要慢，炉子降温跟不上程序降温
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21楼2011-08-24 15:25:01
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josiahimr

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-25 14:36:03
1.烧制温度是不是足够高？（软化点以上）
2.烧制后是不是有晶体析出？
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23楼2011-08-24 19:18:41
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七月二十五

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流～ 2011-08-25 14:36:11
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:38:08
如果烧结后是与坩埚粘在一起的话，很有可能如22楼所说的，是因为二者膨胀系数不同产生应力造成的，建议你在样品和坩埚直接隔一层物质是其不产生粘连。

玻璃降温慢的话是否会结晶呢？结晶时是否会发生体积变化?
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24楼2011-08-25 11:43:14
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励及时反馈 2011-08-26 09:05:43
引用回帖:
22楼: Originally posted by lirwx at 2011-08-24 18:10:38:
不知你的粉料压制了没有,还是直接放到坩锅中烧的,
如果是直接放到坩锅中烧出现这种现象,我想会不会有这样的原因:
你的坩锅裂了说明,坩锅存在很大的应力,而温度低则不可能为坩锅本身的热应力导致其开破裂,这样可 ...

我是拿粉直接烧的，你说的也有道理，不过我也曾用四块刚玉板围成一个长方形，向里面加玻璃粉烧结，出来也一样裂，试验步骤都是按厂家提供的步骤，不适当延长保温和降温时间，唯一的是没在保护气中烧结，可能也是个原因。因为没有条件也没试过在保护气中烧结
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25楼2011-08-25 14:44:37
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励 2011-11-11 09:29:55
引用回帖:
24楼: Originally posted by 七月二十五 at 2011-08-25 11:43:14:
如果烧结后是与坩埚粘在一起的话，很有可能如22楼所说的，是因为二者膨胀系数不同产生应力造成的，建议你在样品和坩埚直接隔一层物质是其不产生粘连。

玻璃降温慢的话是否会结晶呢？结晶时是否会发生体积变化?

添加隔层这个方法应该可以，不过还不知道加什么东西。

我的加热最高温没有达到其熔化点，没有看到结晶。如果结晶会有体积变化
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26楼2011-08-26 12:49:43
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manmansboy

专家顾问 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你压片的时候是不是没有压紧啊？
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27楼2011-08-30 12:31:37
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紫竹风衣

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-09-14 16:05:37
你是不是测试软化点？玻璃开裂 一般情况是玻璃和坩埚膨胀系数相差太大，二就是玻璃稳定性不好，这个应该是封接玻璃。开裂分为 内部有裂纹  裂纹已经呈现出来了，还有就是玻璃粉烧结过程中 形成一块一块的。还要看是那种情况
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28楼2011-09-14 09:43:46
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dzc80

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangquan8385(金币+2): 鼓励下 2011-09-17 08:53:17
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:38:46
引用回帖:
19楼: Originally posted by vip0208 at 2011-08-24 11:09:57:
是跟厂家要的玻璃粉，要把它烧结测膨胀系数

烧结样品与熔制样品的膨胀系数一般不一样的
如果想测玻璃样品的热膨胀的话建议不要用烧结样品

另外如果玻璃粘在坩埚上，两者的膨胀系数差别又大的话，你再怎么退火都没用照样开裂。
另外退火时间长短跟玻璃组分、大小都有关系，工业上大块玻璃退火几天的都有
所以你的1个小时能说长吗
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29楼2011-09-16 17:16:08
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xiemax

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-10 09:26:14
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:39:09
和坩埚的热膨胀系数有出入，导致破裂的，我做的时候也是从温度曲线去考虑，结果还是破裂，出炉的时候不破裂，拿出来稍有抖动都会导致应力释放，就看着裂纹产生了！后来老大说要考虑载体和玻璃之间的热膨胀系数，慌了个匹配的材质，温度曲线随便调，都不破裂了！
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30楼2011-11-10 09:11:15
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pxe19861102

铁虫 (小有名气)
调调配方就解决了
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31楼2011-11-11 00:57:22
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happy果子

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-11-11 12:13:05
玻璃熔体高温取出在500度左右退火试试，应该不会了，我就是这么做 的
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32楼2011-11-11 11:02:10
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vip0208

木虫 (著名写手)
zhangquan8385: 可以整理下啊，当时的问题解决了吗 2011-11-12 09:24:07
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:39:30
谢谢各位的友人的建议，我是之前在公司实习做的，现在已经不做了，不过听了这些建议真的是受益非浅，让我学到更多东西，再次感谢！
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33楼2011-11-12 08:58:16
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shangsss

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-11-25 15:49:34
你的样品怎么会这样的呢。我的样品直接从炉子中高温到出，有时都不会裂开来，放置很长时间也不会裂啊而且，摔一下也没看见裂纹啊。感觉跟你的配方有关，因为同样的工艺，同样的组成，不同比例时，有时会裂开，有时不会，我感觉你的降温速度已经够慢了的吧，估计是你配方问题！
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34楼2011-11-22 10:46:36
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gowin

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:39:39
引用回帖:
19楼: Originally posted by vip0208 at 2011-08-24 11:09:57:
是跟厂家要的玻璃粉，要把它烧结测膨胀系数

你用的是哪家给你的玻璃粉？烧下来做个膨胀都会裂。你联系我，我给点玻璃粉给你。15519029568@163.com
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35楼2011-11-22 10:59:24
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古先文

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励新虫，欢迎交流· 2011-11-25 15:49:47
你的玻璃的烧结温度是多少啊？ 你得在烧结温度附近退货保温一段时间才能较好的消除应力。
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36楼2011-11-25 11:19:55
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wangsanhai0

木虫 (著名写手)
比较赞同四楼
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37楼2011-11-25 15:27:44
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by shangsss at 2011-11-22 10:46:36:
你的样品怎么会这样的呢。我的样品直接从炉子中高温到出，有时都不会裂开来，放置很长时间也不会裂啊而且，摔一下也没看见裂纹啊。感觉跟你的配方有关，因为同样的工艺，同样的组成，不同比例时，有时会裂开，有时 ...

因为是跟厂家要的粉，具体配方也不清楚，只知道是封装玻璃粉，可能和这个有关
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38楼2011-11-28 17:16:00
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vip0208

木虫 (著名写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励反馈 2011-11-28 17:33:12
引用回帖:
35楼: Originally posted by gowin at 2011-11-22 10:59:24:
你用的是哪家给你的玻璃粉？烧下来做个膨胀都会裂。你联系我，我给点玻璃粉给你。15519029568@163.com

我用的是山东一家代理日本NEG的玻璃粉，实在是不解，也和厂家那边沟通过，没有解决问题，如果有需要我会跟你联系，在此感谢大哥的慷慨！
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39楼2011-11-28 17:19:48
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
35楼: Originally posted by gowin at 2011-11-22 10:59:24:
你用的是哪家给你的玻璃粉？烧下来做个膨胀都会裂。你联系我，我给点玻璃粉给你。15519029568@163.com

我用的是山东一家代理日本NEG的玻璃粉，实在是不解，也和厂家那边沟通过，没有解决问题，如果有需要我会跟你联系，在此感谢大哥的慷慨！
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40楼2011-11-28 17:22:03
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by 古先文 at 2011-11-25 11:19:55:
你的玻璃的烧结温度是多少啊？ 你得在烧结温度附近退货保温一段时间才能较好的消除应力。

一种是1200，一种是800，我都在烧结温度温度附近保温一个小时左右，800度的不开裂，1200度的那种总是开裂，可能和配方有关。
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41楼2011-11-28 17:30:29
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wangl319

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
没有退火是不行的...
玻璃熔制最后需要退火的...
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42楼2011-11-28 18:41:02
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liujie1003

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-11-29 10:37:12
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:40:07
引用回帖:
1楼: Originally posted by vip0208 at 2011-08-22 12:56:35:
最近在做玻璃粉烧结，不管降温多慢，30-40度拿出来后都会有裂纹，不知道什么原因，有哪位有这方面经验,指点一下。

开裂的原因可能是降温的过程中产生温度梯度，中心温度高，边缘温度低，这样导致收缩不一致而开裂。有可能是降温过快，也有可能是混料不均匀。个人意见。
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43楼2011-11-28 21:12:05
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luixf

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-11-29 10:37:21
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:40:19
本帖内容被屏蔽
44楼2011-11-29 08:53:17
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dvkcjns

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的玻璃粉体是什么成分啊，烧结温度有多高啊，以你这样的速率冷下来，出来的产品应该就不是玻璃啊
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45楼2011-11-29 16:09:46
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
45楼: Originally posted by dvkcjns at 2011-11-29 16:09:46:
你的玻璃粉体是什么成分啊，烧结温度有多高啊，以你这样的速率冷下来，出来的产品应该就不是玻璃啊

的确不是玻璃，就只是烧结产物。
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46楼2011-11-29 19:01:15
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古先文

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励新虫，欢迎交流~ 2011-12-01 11:00:34
vip0208: 回帖置顶 2011-12-26 08:40:53
引用回帖:
41楼: Originally posted by vip0208 at 2011-11-28 17:30:29:
一种是1200，一种是800，我都在烧结温度温度附近保温一个小时左右，800度的不开裂，1200度的那种总是开裂，可能和配方有关。

和配方有关是肯定的，因为不同烧结温度的封接玻璃的膨胀系数也不同。我们学校有学生做封接玻璃粉烧结的时候，我看是放在一个类似陶瓷片上烧的，没有在坩埚里。烧结完一般都是随炉冷却，第二天取样。建议你去查阅下有关封接玻璃膨胀系数测试方面的文献。
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47楼2011-12-01 10:54:50
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zhanglouhong

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4110121楼: Originally posted by shangsss at 2011-11-22 10:46:36:
你的样品怎么会这样的呢。我的样品直接从炉子中高温到出，有时都不会裂开来，放置很长时间也不会裂啊而且，摔一下也没看见裂纹啊。感觉跟你的配方有关，因为同样的工艺，同样的组成，不同比例时，有时会裂开，有时 ...

哇哇 你的是怎么做的呀  我烧制的硬度很差呢 捏一下都会碎
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48楼2012-05-13 20:27:27
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abcdefgzhi

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vip0208: 回帖置顶 2012-08-02 09:09:27
找到解决办法了吗？
我的邮箱是abcdefgzhiguo@sohu.com.
发个邮件给我，简单介绍了下你。把我做的玻璃粉给你一点试试。也许不会出现你说的问题。
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49楼2012-07-25 11:01:18
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vip0208

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4640709楼: Originally posted by abcdefgzhi at 2012-07-25 11:01:18
找到解决办法了吗？
我的邮箱是abcdefgzhiguo@sohu.com.
发个邮件给我，简单介绍了下你。把我做的玻璃粉给你一点试试。也许不会出现你说的问题。

我现在已经不做这方面的研究了，不过还是要谢谢你！
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50楼2012-07-26 08:40:59
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