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darswinxie

新虫 (小有名气)

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[求助] 液相分析出现保留时间漂移？该如何是好？？已有1人参与

出现了保留时间漂移咋办
本人今天用岛津的高效液相做药物的批处理，前3批没出现问题，但到了第4批开始就出现保留时间漂移，在整个过程中没有更改过流动相，温度也保持恒定，想请问一下这是这么回事，咋解决

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1楼 2011-08-22 11:19:38

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Malisa

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。

原因1 色谱柱平衡时间不够（流动相中如有离子对试剂，则需要相当长的时间来平衡色谱柱）
原因2  流动相污染，少量污染物慢慢富集到色谱柱上，造成保留时间漂移
原因3  固定相稳定性  固定相的稳定性都是有限的。
原因4  色谱柱污染  污染源包括流动相、流动相容器、连接管、泵、进样器喝仪器密封垫以及样品等
原因5  流动相组成流动相中易挥发组分的挥发等造成的缓慢变化
原因6  疏水坍塌  反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相，有时会发生分离突然丧失及被分析物保留时间明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法是首先用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。但是色谱柱长期储存也会发生此现象。