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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 水热碳球的制备
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fxf0909

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 水热碳球的制备

利用葡萄糖作为碳源水热制备碳球，结果发现聚四氟内衬壁上的碳化物无法清洗干净，影响后面的实验，总不能一次实验换一个内衬吧，所以请高手帮忙出出主意。另外酸洗和碱洗都尝试过，即使超声都不行。
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1楼 2011-08-20 20:54:22
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liu2231729

金虫 (小有名气)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-16 08:56:44
装入3/4的浓硝酸放进反应釜种在150摄氏度条件下烧4h。。。效果比较好
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8楼2011-08-22 09:16:47
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ann198412169

金虫 (小有名气)
★
fxf0909(金币+1):谢谢参与
用王水泡几天就下来了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2011-08-21 09:45:08
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hongboy

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以用九水氯化铁或者硫酸铁放在一个小烧杯里，再放入聚四氟乙烯内衬里，放入180度12小时，就能洗干净！如果还不能洗赶紧可以增加时间！
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17楼2012-02-24 21:40:52
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普通回帖

zhj_888

木虫 (著名写手)
★
fxf0909(金币+1):谢谢参与
确实存在这个问题，但是洗不下来的黑色物质不影响再次使用的！
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3楼2011-08-21 09:57:34
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fxf0909

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhj_888 at 2011-08-21 09:57:34:
确实存在这个问题，但是洗不下来的黑色物质不影响再次使用的！

这个确实影响下次使用，特别是碱性条件下的反应，生成的物质都是带有那种棕黄色
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4楼2011-08-21 21:00:37
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zhj_888

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fxf0909 at 2011-08-21 21:00:37:
这个确实影响下次使用，特别是碱性条件下的反应，生成的物质都是带有那种棕黄色

我做过很多次，每一次从表面看都是一样的，另外你得到水热碳看得出黄色我很不明白啊，我做的都是黑色的
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5楼2011-08-22 07:33:59
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fxf0909

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhj_888 at 2011-08-22 07:33:59:
我做过很多次，每一次从表面看都是一样的，另外你得到水热碳看得出黄色我很不明白啊，我做的都是黑色的

是啊，我制备的确是黄色，而且电镜下也确实是球
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6楼2011-08-22 08:52:16
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
fxf0909(金币+1):谢谢参与
你用铬酸洗液，估计硫酸洗液也行，泡一段时间就可以干净，不过要泡时间长一点

[ Last edited by jinchangzi on 2011-8-22 at 09:06 ]
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7楼2011-08-22 09:05:17
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bearlxj

新虫 (初入文坛)
★
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倒半烧杯的浓硝酸，都扔进去煮会。一会就全白回来了。。
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9楼2011-11-30 15:20:43
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freefly084

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-16 08:56:56
我也是做这个的，你拿10ml左右的硝酸反应一下就可以了，温度不用很高的，反应完之后很干净的
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10楼2011-11-30 16:54:58
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popsheng

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 多谢帮助! 2011-12-16 08:57:13
硝酸效果最好，不过得注意，硝酸浓度太高，会发生爆炸
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11楼2011-11-30 20:08:22
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6886limin

银虫 (正式写手)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-16 08:57:22
用铬酸泡一夜 再洗 保证干净。我就是这么处理滴！！
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12楼2011-12-01 13:38:24
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-16 08:57:30
浓硝酸+过二硫酸钾 泡泡就好
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13楼2011-12-15 20:24:35
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绯色奶茶

铜虫 (小有名气)
★ ★
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dy322112(金币+1): 3Q 2012-01-07 22:56:06
制备后，立即使用王水浸泡3天就好了。
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14楼2012-01-07 14:30:55
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zzneman

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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dy322112(金币+2): 3Q 2012-01-07 22:56:13
王水泡后还没完全变白，可用乙醇浸泡
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15楼2012-01-07 14:33:05
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591232885

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
硝酸与水体积比1:2，大概占容积的四分之三，120度水热四小时，如果釜内碳层比较厚，可适当延长反应时间。用这种方法洗釜不伤釜胆。洗完最好再用蒸馏水洗至中性。我也是水热做碳球的，以前用试管刷要刷好长时间，釜还洗不干净，现在时间长了就用这种方法洗，很干净的。
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16楼2012-02-14 17:05:11
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cxc1978

金虫 (小有名气)
★
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做碳球时加点乙醇替代部分水, 反应完会好很多. 即使出现黑色也很容易清洗.
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18楼2012-03-05 14:26:43
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fendou2010

金虫 (正式写手)
★
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18楼: Originally posted by cxc1978 at 2012-03-05 14:26:43:
做碳球时加点乙醇替代部分水, 反应完会好很多. 即使出现黑色也很容易清洗.

那碳球的形貌有没有受到影响？
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19楼2012-03-13 10:06:51
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fendou2010

金虫 (正式写手)
★
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11楼: Originally posted by popsheng at 2011-11-30 20:08:22:
硝酸效果最好，不过得注意，硝酸浓度太高，会发生爆炸

你的爆炸过吗？不过有人爆炸过！
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20楼2012-03-13 10:11:58
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cxc1978

金虫 (小有名气)
★
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形貌能有什么影响，都是圆球形的贝。
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21楼2012-03-13 17:15:22
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祝雅娟

新虫 (正式写手)
★
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亲们，知道有哪个公司卖碳球吗？
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22楼2012-07-17 14:11:26
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祝雅娟

新虫 (正式写手)
★
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知道哪有卖碳球的吗？
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23楼2012-07-17 16:24:59
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太原Neo

木虫 (正式写手)
★
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每次反应完后立即转移出产物，先用洗衣粉或洗洁精洗，在加入蒸馏水和乙醇（体积比约为1:1），密闭加热到200℃十二个小时左右，就可以了。
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24楼2013-10-16 15:05:47
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海豚pp

金虫 (小有名气)
★
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用硝酸煮一下就行。
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25楼2014-11-26 09:32:20
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zhaohy_001

木虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by fendou2010 at 2012-03-13 10:11:58
你的爆炸过吗？不过有人爆炸过！...

我们实验室炸过，要小心，这样做不出事则以，一出事很危险，还不如换釜胆
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26楼2015-06-03 17:03:26
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shany2010

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
稀硝酸水热，一般两小时左右就洗下来了。
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27楼2015-08-05 16:18:54
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紫竹楼兰YY

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以用王水试一下，我的就洗掉了！
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28楼2016-04-01 18:26:54
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Sd.kfz.181

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by liu2231729 at 2011-08-22 09:16:47
装入3/4的浓硝酸放进反应釜种在150摄氏度条件下烧4h。。。效果比较好

洗了之后废酸倒掉，再只加水反应一次，出来的水热釜就很干净了
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29楼2016-08-24 11:09:13
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张嘉鹏119

禁虫 (初入文坛)
★
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30楼2018-04-21 12:26:22
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张嘉鹏119

禁虫 (初入文坛)
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31楼2018-04-21 12:29:27
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