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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 葡萄糖水热制备的碳球黏连在一起，不分散。
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)

[求助] 葡萄糖水热制备的碳球黏连在一起，不分散。

我模仿清华大学李亚东院士2004年发表的文章，用葡萄糖水热制备碳球，但是制备出来的碳球都是黏连在一起的，没有得到单分散的样品，具体实验过程如下，准确称量3.15 g葡萄糖放于清洗干净的烧杯中，用移液枪量取35 ml去离子水注入烧杯中。将溶液超声30 min使葡萄糖充分溶解分散，再将所得溶液置于50 ml聚四氟乙烯内村的反应釜中，置于180 ℃烘箱中反应12小时，取出，空气中冷却。。。最后的产物都沉淀在聚四氟乙烯内村底层，清洗的时候，充分超声分散洗涤的。现在我不知道我的哪一个环节出现了问题，
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1楼 2013-03-03 13:59:47
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回帖置顶 ( 共有2个 )

erjiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houchenxmc: 金币+1, 谢谢参与 2013-03-04 11:03:26
houchenxmc: 回帖置顶 2013-03-04 11:03:27
zhsj1112: 金币+1 2013-03-04 14:59:06
不需要超声，直接搅拌15分钟后装釜，完后180度晶化6小时即可
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2楼2013-03-04 10:51:06
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erjiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhsj1112: 金币+1 2013-03-06 13:15:40
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与，欢迎再来！ 2013-03-06 14:05:40
sddtc888: 回帖置顶 2013-03-06 14:05:42
没有沉淀，是棕色的均一液体，比较浓，离心出来就可以了，基本上是均一的炭球
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4楼2013-03-06 09:09:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhsj1112

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-06 09:09:48
没有沉淀，是棕色的均一液体，比较浓，离心出来就可以了，基本上是均一的炭球

离心的转速是多少？能把你的详细实验过程讲讲么？我不知道我的问题出在哪
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5楼2013-03-06 13:15:27
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天啸19

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-06 13:15:27
离心的转速是多少？能把你的详细实验过程讲讲么？我不知道我的问题出在哪...

你好，我想咨询一下我用水热法合成碳球，温度180℃ 反应10h，过0.45um 的滤膜，用乙醇和水反复清洗三次；80℃干燥10h，取出研磨。但是我合成的碳球粒径不统一，大部分直径为400nm，但是还有10um直径的碳球。您能帮忙分析一下是怎么回事吗？谢谢
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8楼2014-09-26 14:19:46
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普通回帖

zhsj1112

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-04 10:51:06
不需要超声，直接搅拌15分钟后装釜，完后180度晶化6小时即可

那您做出来单分散的碳球了么？反应完后，在反应釜里有明显的产物沉淀么？还是只有浑浊液体？如果有沉淀，是在上层还是在下层，
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3楼2013-03-04 15:06:14
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-06 09:09:48
没有沉淀，是棕色的均一液体，比较浓，离心出来就可以了，基本上是均一的炭球

请问一下，离心的速度大约是多少？我5500R 能离心下来么？
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6楼2013-03-19 20:24:47
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770904134

铁杆木虫 (职业作家)

盖聂.渊虹
★
fds329: 金币+1, 欢迎常来 2013-03-26 14:28:32
既然是模仿别人的文献，那如果能发邮件跟作者请教最好
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这世道的无常，注定敢爱的人一生伤
7楼2013-03-20 17:01:46
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sjy申俊月

新虫 (初入文坛)
我水热制备碳球，但是有时候生不成均一的棕色液体，而是下面是大块状沉淀，上面是上清液，这是怎么回事，应该不会是反应釜漏气吧，我这次烧了三个釜，结果都出现了这种问题。
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9楼2015-09-04 09:59:59
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雪地里的狗狗

新虫 (初入文坛)
楼主，那个问题解决没，我也出现那种问题了
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10楼2015-11-28 08:13:17
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