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zhsj1112

铜虫 (小有名气)

[求助] 葡萄糖水热制备的碳球黏连在一起,不分散。

我模仿清华大学李亚东院士2004年发表的文章,用葡萄糖水热制备碳球,但是制备出来的碳球都是黏连在一起的,没有得到单分散的样品,具体实验过程如下,准确称量3.15 g葡萄糖放于清洗干净的烧杯中,用移液枪量取35 ml去离子水注入烧杯中。将溶液超声30 min使葡萄糖充分溶解分散,再将所得溶液置于50 ml聚四氟乙烯内村的反应釜中,置于180 ℃烘箱中反应12小时,取出,空气中冷却。。。最后的产物都沉淀在聚四氟乙烯内村底层,清洗的时候,充分超声分散洗涤的。现在我不知道我的哪一个环节出现了问题,
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erjiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
houchenxmc: 金币+1, 谢谢参与 2013-03-04 11:03:26
houchenxmc: 回帖置顶 2013-03-04 11:03:27
zhsj1112: 金币+1 2013-03-04 14:59:06
不需要超声,直接搅拌15分钟后装釜,完后180度晶化6小时即可
2楼2013-03-04 10:51:06
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erjiang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhsj1112: 金币+1 2013-03-06 13:15:40
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与,欢迎再来! 2013-03-06 14:05:40
sddtc888: 回帖置顶 2013-03-06 14:05:42
没有沉淀,是棕色的均一液体,比较浓,离心出来就可以了,基本上是均一的炭球
4楼2013-03-06 09:09:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhsj1112

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-06 09:09:48
没有沉淀,是棕色的均一液体,比较浓,离心出来就可以了,基本上是均一的炭球

离心的转速是多少?能把你的详细实验过程讲讲么?我不知道我的问题出在哪
5楼2013-03-06 13:15:27
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天啸19

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-06 13:15:27
离心的转速是多少?能把你的详细实验过程讲讲么?我不知道我的问题出在哪...

你好,我想咨询一下我用水热法合成碳球,温度180℃ 反应10h,过0.45um 的滤膜,用乙醇和水反复清洗三次;80℃干燥10h,取出研磨。但是我合成的碳球粒径不统一,大部分直径为400nm,但是还有10um直径的碳球。您能帮忙分析一下是怎么回事吗?谢谢
8楼2014-09-26 14:19:46
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普通回帖

zhsj1112

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-04 10:51:06
不需要超声,直接搅拌15分钟后装釜,完后180度晶化6小时即可

那您做出来单分散的碳球了么?反应完后,在反应釜里有明显的产物沉淀么?还是只有浑浊液体?如果有沉淀,是在上层还是在下层,
3楼2013-03-04 15:06:14
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by erjiang at 2013-03-06 09:09:48
没有沉淀,是棕色的均一液体,比较浓,离心出来就可以了,基本上是均一的炭球

请问一下,离心的速度大约是多少?我5500R 能离心下来么?
6楼2013-03-19 20:24:47
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770904134

铁杆木虫 (职业作家)

盖聂.渊虹


fds329: 金币+1, 欢迎常来 2013-03-26 14:28:32
既然是模仿别人的文献,那如果能发邮件跟作者请教最好
这世道的无常,注定敢爱的人一生伤
7楼2013-03-20 17:01:46
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sjy申俊月

新虫 (初入文坛)

我水热制备碳球,但是有时候生不成均一的棕色液体,而是下面是大块状沉淀,上面是上清液,这是怎么回事,应该不会是反应釜漏气吧,我这次烧了三个釜,结果都出现了这种问题。
9楼2015-09-04 09:59:59
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雪地里的狗狗

新虫 (初入文坛)

楼主,那个问题解决没,我也出现那种问题了
10楼2015-11-28 08:13:17
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