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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kaolei

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助！做的空心球结果透射结果看起来是实心的，求大神、、 已有5人参与

我做的是空心氧化铝的球，用葡萄糖水热制备的胶体碳球为模板，然后将碳球与0.4mol/L的硝酸铝水溶液混合，80℃下低速搅拌24h，之后通过N2和O2焙烧，去除中间的碳的部分，剩下的是氧化铝的空心球，焙烧后的质量大概是焙烧前的5%左右，所以肯定有什么东西被大量烧没了，而且XRD结果证实焙烧后的东西是氧化铝，但就是透射的结果看起来像是实心球，难道是我的空心球粒径太大，壁厚太后导致看不出来，还是什么其他原因？在此跪求大神们的帮助、、下面的是透射和扫描的图

新人求助！做的空心球结果透射结果看起来是实心的，求大神、、
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新人求助！做的空心球结果透射结果看起来是实心的，求大神、、-1
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新人求助！做的空心球结果透射结果看起来是实心的，求大神、、-2
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1楼 2014-04-24 10:35:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sunyixinq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kaolei: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-25 02:57:08
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小，因为你说TG只有5%残余。建议你做一下C-氧化铝前驱物微球的TEM，如果与C球形貌较为一致，就排除了第二个可能。个人觉得第三中可能性比较大，建议你调整下浓度什么的，最好用多种体系进行多次尝试，比如氯化铝，硫酸铝，都可以试试。
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其实，我是路过的，什么都与我无关
4楼2014-04-24 13:04:31
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sunwh_cool

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 言语大骗子 at 2014-07-06 21:08:54
请问在空气中煅烧碳球 500度用逐渐升温吗？持续升温具体怎么操作呢？又需要升温到多少度？我用碳球吸附铈离子制备孔型氧化铈的。。...

这个可以逐渐升温  可以2度/min升温  升到500度 持续2-3小时 氧化铈没做过 可以试试
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21楼2014-07-07 08:51:13
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
E...不明白，这完全不是空心的，而且500nm按理说不应该穿不透的，说实话我觉得这个有可能就是实心的。。不像照的问题，如果你用的是200kV或者以上的透射的话
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2楼2014-04-24 10:48:30
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看电镜照片，可以确定样品本来就是实心的，何来空心一说......

你确定煅烧前是核-壳结构？？？
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3楼2014-04-24 11:27:26
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kaolei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunyixinq at 2014-04-24 13:04:31
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ...

烧结过程自行成球是怎么一回事？？不太懂

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-04-24 13:29:35
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kaolei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunyixinq at 2014-04-24 13:04:31
呵呵，我专业用C球做空心氧化物微球，看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题，我不好说，有可能你没把C完全烧掉，有可能你做出了自行成核的氧化铝微球，有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ...

还有一个信息，不知道有用没，就是透射电镜顺带的那个元素分析，叫什么我忘了，就是可以看出有哪些元素，元素含量的（相对多少），很清楚的显示了焙烧前：碳多、氧多，铝少，焙烧后，碳几乎没有（只剩下噪底），氧多，铝多，所以看你回复，觉得第二种也可能比较少，想着重问一下第三种是怎么回事、、、
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6楼2014-04-24 13:41:29
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林枫LKW

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粒径这么大，考虑碳煅烧后的收缩，你制备的碳球这么也得要几微米！楼主制备的碳球有那么大么？？？
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7楼2014-04-24 15:49:05
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Alexalex19

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kaolei at 2014-04-24 13:41:29
还有一个信息，不知道有用没，就是透射电镜顺带的那个元素分析，叫什么我忘了，就是可以看出有哪些元素，元素含量的（相对多少），很清楚的显示了焙烧前：碳多、氧多，铝少，焙烧后，碳几乎没有（只剩下噪底），氧 ...

mapping?
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8楼2014-04-24 16:38:10
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xiwa09

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊！

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9楼2014-04-24 16:56:07
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tianchungui

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiwa09 at 2014-04-24 16:56:07
做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊！

有点奢侈 哈哈
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10楼2014-04-25 06:46:08
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