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kaolei

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助!做的空心球结果透射结果看起来是实心的,求大神、、已有5人参与

我做的是空心氧化铝的球,用葡萄糖水热制备的胶体碳球为模板,然后将碳球与0.4mol/L的硝酸铝水溶液混合,80℃下低速搅拌24h,之后通过N2和O2焙烧,去除中间的碳的部分,剩下的是氧化铝的空心球,焙烧后的质量大概是焙烧前的5%左右,所以肯定有什么东西被大量烧没了,而且XRD结果证实焙烧后的东西是氧化铝,但就是透射的结果看起来像是实心球,难道是我的空心球粒径太大,壁厚太后导致看不出来,还是什么其他原因?在此跪求大神们的帮助、、下面的是透射和扫描的图

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sunyixinq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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kaolei: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-25 02:57:08
呵呵,我专业用C球做空心氧化物微球,看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题,我不好说,有可能你没把C完全烧掉,有可能你做出了自行成核的氧化铝微球,有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小,因为你说TG只有5%残余。建议你做一下C-氧化铝前驱物微球的TEM,如果与C球形貌较为一致,就排除了第二个可能。个人觉得第三中可能性比较大,建议你调整下浓度什么的,最好用多种体系进行多次尝试,比如氯化铝,硫酸铝,都可以试试。
其实,我是路过的,什么都与我无关
4楼2014-04-24 13:04:31
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sunwh_cool

木虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by 言语大骗子 at 2014-07-06 21:08:54
请问在空气中煅烧碳球 500度用逐渐升温吗?持续升温具体怎么操作呢?又需要升温到多少度?我用碳球吸附铈离子制备孔型氧化铈的。。...

这个可以逐渐升温  可以2度/min升温  升到500度 持续2-3小时 氧化铈没做过 可以试试
21楼2014-07-07 08:51:13
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
E...不明白,这完全不是空心的,而且500nm按理说不应该穿不透的,说实话我觉得这个有可能就是实心的。。不像照的问题,如果你用的是200kV或者以上的透射的话
2楼2014-04-24 10:48:30
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看电镜照片,可以确定样品本来就是实心的,何来空心一说......

你确定煅烧前是核-壳结构???
3楼2014-04-24 11:27:26
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kaolei

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunyixinq at 2014-04-24 13:04:31
呵呵,我专业用C球做空心氧化物微球,看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题,我不好说,有可能你没把C完全烧掉,有可能你做出了自行成核的氧化铝微球,有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ...

烧结过程自行成球是怎么一回事??不太懂

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-04-24 13:29:35
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kaolei

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunyixinq at 2014-04-24 13:04:31
呵呵,我专业用C球做空心氧化物微球,看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题,我不好说,有可能你没把C完全烧掉,有可能你做出了自行成核的氧化铝微球,有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小 ...

还有一个信息,不知道有用没,就是透射电镜顺带的那个元素分析,叫什么我忘了,就是可以看出有哪些元素,元素含量的(相对多少),很清楚的显示了焙烧前:碳多、氧多,铝少,焙烧后,碳几乎没有(只剩下噪底),氧多,铝多,所以看你回复,觉得第二种也可能比较少,想着重问一下第三种是怎么回事、、、
6楼2014-04-24 13:41:29
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林枫LKW

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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粒径这么大,考虑碳煅烧后的收缩,你制备的碳球这么也得要几微米!楼主制备的碳球有那么大么???
7楼2014-04-24 15:49:05
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Alexalex19

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kaolei at 2014-04-24 13:41:29
还有一个信息,不知道有用没,就是透射电镜顺带的那个元素分析,叫什么我忘了,就是可以看出有哪些元素,元素含量的(相对多少),很清楚的显示了焙烧前:碳多、氧多,铝少,焙烧后,碳几乎没有(只剩下噪底),氧 ...

mapping?
8楼2014-04-24 16:38:10
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xiwa09

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊!

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2014-04-24 16:56:07
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tianchungui

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiwa09 at 2014-04-24 16:56:07
做一下EDS的线扫描就知道了。实心球和空心球的元素分布不同。不过貌似楼主的是实心的啊!

有点奢侈 哈哈
10楼2014-04-25 06:46:08
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