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kaolei

新虫 (初入文坛)

[求助] 新人求助!做的空心球结果透射结果看起来是实心的,求大神、、已有5人参与

我做的是空心氧化铝的球,用葡萄糖水热制备的胶体碳球为模板,然后将碳球与0.4mol/L的硝酸铝水溶液混合,80℃下低速搅拌24h,之后通过N2和O2焙烧,去除中间的碳的部分,剩下的是氧化铝的空心球,焙烧后的质量大概是焙烧前的5%左右,所以肯定有什么东西被大量烧没了,而且XRD结果证实焙烧后的东西是氧化铝,但就是透射的结果看起来像是实心球,难道是我的空心球粒径太大,壁厚太后导致看不出来,还是什么其他原因?在此跪求大神们的帮助、、下面的是透射和扫描的图

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sunyixinq

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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kaolei: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-25 02:57:08
呵呵,我专业用C球做空心氧化物微球,看起来你应该是做出实心的来了。其中出现的问题,我不好说,有可能你没把C完全烧掉,有可能你做出了自行成核的氧化铝微球,有可能煅烧过程中氧化铝烧结成球。估计第一种可能较小,因为你说TG只有5%残余。建议你做一下C-氧化铝前驱物微球的TEM,如果与C球形貌较为一致,就排除了第二个可能。个人觉得第三中可能性比较大,建议你调整下浓度什么的,最好用多种体系进行多次尝试,比如氯化铝,硫酸铝,都可以试试。
其实,我是路过的,什么都与我无关
4楼2014-04-24 13:04:31
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sunyixinq

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kaolei at 2014-04-24 13:41:29
还有一个信息,不知道有用没,就是透射电镜顺带的那个元素分析,叫什么我忘了,就是可以看出有哪些元素,元素含量的(相对多少),很清楚的显示了焙烧前:碳多、氧多,铝少,焙烧后,碳几乎没有(只剩下噪底),氧 ...

你做EDS不能断定没有第二种可能,毕竟无论Point EDS还是line scan EDS,都不是全视场分析。第三种的可能是经常出现的,我尝试过很多氧化物的空心球制备,同样的条件,氧化铁做出是空心球,但是氧化铜是实心球。原因在于,烧结中有前驱物的生长过程,氢氧化铜非常容易聚合成氧化铜微球。你的体系是直接浸渍金属离子,那么你要保证C-前驱物复合微球干燥完全,里面的水分会导致离子向氢氧化物过渡,然后转化为氧化物。而没有(极少的)水分的情况下,被吸附的离子才能迅速转化为较不容易生长的氧化物。其实你参考的文献就是,每一篇采用这种方法做的,都是要干燥完全。
其实,我是路过的,什么都与我无关
14楼2014-04-25 21:52:16
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sunyixinq

金虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 落雨sjh at 2014-04-25 08:30:14
你好,你专业有试过用硅球做模板的?我用硅球做模板,共沉淀做氧化物,上不去啊...

硅球直接沉淀不大可能直接做出空心球,表面基团少,作用力不够。建议要么进一步改性硅球,比如超声,吸附聚电解质等,或者用水热也能增加做出空心球的机会。最好是硅球外面包C,呵呵,这样就很容易得到核壳结构了。
其实,我是路过的,什么都与我无关
18楼2014-05-05 01:02:29
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