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duchenhao

木虫 (著名写手)

[交流] 水热法制备碳微球模板

在180度下水热24h，原料是一水葡萄糖，6g原料溶解在70ml去离子水里，充分溶解后进行水热。得到产物是棕黑色的浑浊液。但是我离心分离不出产物。不知道是我的产物浓度太稀还是离心的转速不够呢。大家一般是多少转离心分离的？
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1楼 2013-03-04 10:42:41
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
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引用回帖:
16楼: Originally posted by duchenhao at 2013-03-05 12:16:09
嗯，我是想用碳球当模板，可是产量太低。要是浓度增大，碳球又都聚到一起了。我再咨询下，你洗涤时怎么洗的呢？离心的转速是多少？...

我是超声分散，离心用的是8000转，水三遍，乙醇三遍，这个方法得到的产物里面有一些能溶解的聚合物，用水洗几遍之后，上清液的颜色很浅了，改用乙醇，刚开始颜色还是很深
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17楼2013-03-05 15:38:30
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duchenhao

木虫 (著名写手)
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ibilis
34楼2013-12-04 08:35:00
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天煞孤星A

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+2 2013-03-04 15:46:19
你的产率太低，式样量应该在增加1-1.5倍，离心转速在2000--3500r/min.你可以试试看行不行！！
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2楼2013-03-04 11:07:38
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 天煞孤星A at 2013-03-04 11:07:38
你的产率太低，式样量应该在增加1-1.5倍，离心转速在2000--3500r/min.你可以试试看行不行！！

嗯，我之前加了8g的葡萄糖，24h水热以后倒是有不少的产物，就是感觉产物是团在一起的，可能团聚了。所以想降低浓度试试。。
再问下，产物一般怎么清洗呢，超声还是搅拌？
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3楼2013-03-04 15:45:59
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
★ ★
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duchenhao: 金币+1 2013-03-04 17:54:13
我做葡萄糖水热制备碳球的时候，3g/35ml 水中，产量很大啊，但是出现了一个问题 就是做出来的产物是黏连在一起的，不是单分散的。
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4楼2013-03-04 15:56:53
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自恬愉

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+1 2013-03-04 17:54:10
浓度的确低了些。另外我觉得超声不好，碳微球很易超碎的。
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5楼2013-03-04 16:20:08
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-04 15:56:53
我做葡萄糖水热制备碳球的时候，3g/35ml 水中，产量很大啊，但是出现了一个问题 就是做出来的产物是黏连在一起的，不是单分散的。

请问反应的温度和时间是多少呢。
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6楼2013-03-04 17:53:06
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 自恬愉 at 2013-03-04 16:20:08
浓度的确低了些。另外我觉得超声不好，碳微球很易超碎的。

搅拌是不是好点?
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7楼2013-03-04 17:54:06
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
★
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温度是180℃，你详细描述一下你的实验过程吧
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8楼2013-03-04 20:10:38
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-04 20:10:38
温度是180℃，你详细描述一下你的实验过程吧

6g一水葡萄糖加入到70ml去离子水中，充分搅拌溶解，然后转移到100ml水热釜里，180度反应24h。得到的棕黑色浑浊液，感觉产物还是有不少的。但是我没分离下来。估计是转速不够，我用的是4500转/min
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9楼2013-03-04 22:18:24
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
180℃  24h 碳球应该很大了，应该能离心下来。离心后上层液体是浑浊的还是澄清的？
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10楼2013-03-04 22:56:46
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-04 22:56:46
180℃  24h 碳球应该很大了，应该能离心下来。离心后上层液体是浑浊的还是澄清的？

浑浊的，我觉得也应该可以,到时候我再提高点转速看看
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11楼2013-03-04 23:19:18
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-04 22:56:46
180℃  24h 碳球应该很大了，应该能离心下来。离心后上层液体是浑浊的还是澄清的？

你说葡萄糖浓度大点，反应时间短一些会不会好点
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12楼2013-03-04 23:21:05
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我试过6g  35ml 水的，有明显产物，是浮在上面的，但是还没有看电镜，不知道是什么样的，你的反应物反应之前超声了么？
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13楼2013-03-05 01:02:51
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-05 01:02:51
我试过6g  35ml 水的，有明显产物，是浮在上面的，但是还没有看电镜，不知道是什么样的，你的反应物反应之前超声了么？

你是指葡萄糖么。我没有超声，就是只是搅拌溶解的，然后就水热反应了
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14楼2013-03-05 09:13:51
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做过4g/40ml水的，180°4h，有碳球生成了，产量也不是很高，我觉得这个方法产量就是不高，如果增大浓度或者延长时间，虽然可以提高产量，但是产物的尺寸会很大
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15楼2013-03-05 10:50:30
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jinchangzi at 2013-03-05 10:50:30
我做过4g/40ml水的，180°4h，有碳球生成了，产量也不是很高，我觉得这个方法产量就是不高，如果增大浓度或者延长时间，虽然可以提高产量，但是产物的尺寸会很大

嗯，我是想用碳球当模板，可是产量太低。要是浓度增大，碳球又都聚到一起了。我再咨询下，你洗涤时怎么洗的呢？离心的转速是多少？
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16楼2013-03-05 12:16:09
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jinchangzi at 2013-03-05 15:38:30
我是超声分散，离心用的是8000转，水三遍，乙醇三遍，这个方法得到的产物里面有一些能溶解的聚合物，用水洗几遍之后，上清液的颜色很浅了，改用乙醇，刚开始颜色还是很深...

8000转的离心机我们这里达不到啊。。怎么办。。最高只能5000转。。
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18楼2013-03-08 20:39:30
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delia57

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
19楼2013-04-15 10:47:24
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469961116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by duchenhao at 2013-03-04 22:18:24
6g一水葡萄糖加入到70ml去离子水中，充分搅拌溶解，然后转移到100ml水热釜里，180度反应24h。得到的棕黑色浑浊液，感觉产物还是有不少的。但是我没分离下来。估计是转速不够，我用的是4500转/min...

浓度在0.5mol/L左右，180度反应24小时的话，应该有很多的固体产物了，直接抽滤就能得到固体了。但是得到的产物但分散性不好吧，球粘在一起，像花生。
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20楼2013-04-19 10:09:46
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jiaxiaorui

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+2 2013-05-07 13:21:16
你这个条件做出来应该产品很多了呀
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21楼2013-05-07 10:36:46
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by jiaxiaorui at 2013-05-07 10:36:46
你这个条件做出来应该产品很多了呀

我感觉也是，但是不知道为什么，产物很少
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22楼2013-05-07 13:22:01
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jiaxiaorui

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-07 13:22:01
我感觉也是，但是不知道为什么，产物很少...

我们做出来量不少
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23楼2013-05-07 15:49:55
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by jiaxiaorui at 2013-05-07 15:49:55
我们做出来量不少...

你们做出来好分离么，碳球团聚的厉害么
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24楼2013-05-07 15:57:13
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jiaxiaorui

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-07 15:57:13
你们做出来好分离么，碳球团聚的厉害么...

离心就能分开，团聚有点厉害
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25楼2013-05-07 15:59:31
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学术菜菜

金虫 (小有名气)
★
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19楼: Originally posted by delia57 at 2013-04-15 10:47:24
我做的出来像果冻一样一团，干燥了后全粘在一起，或在滤纸上根本刮不下来，不知道怎么回事的...

我的也是，不知道怎么办。你现在做的怎么样了。。。。
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26楼2013-06-05 15:19:13
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚刚做过，8g葡萄糖，40ml水，反应10小时，8500转每分钟离心，离心后有产物，只是溶液还是棕色的，有0.3g左右的碳球，大小在300-400nm，不是特别聚，重复性还算可以
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27楼2013-06-27 19:56:25
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by happyhuan15 at 2013-06-27 19:56:25
刚刚做过，8g葡萄糖，40ml水，反应10小时，8500转每分钟离心，离心后有产物，只是溶液还是棕色的，有0.3g左右的碳球，大小在300-400nm，不是特别聚，重复性还算可以

请问你的反应温度和反应釜容积是多少呢
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28楼2013-06-28 08:38:26
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happyhuan15

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
duchenhao: 金币+2 2013-06-28 13:33:26
引用回帖:
28楼: Originally posted by duchenhao at 2013-06-28 08:38:26
请问你的反应温度和反应釜容积是多少呢...

170度，45ml左右的反应釜
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29楼2013-06-28 12:08:03
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ibilis

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by duchenhao at 2013-03-04 22:18:24
6g一水葡萄糖加入到70ml去离子水中，充分搅拌溶解，然后转移到100ml水热釜里，180度反应24h。得到的棕黑色浑浊液，感觉产物还是有不少的。但是我没分离下来。估计是转速不够，我用的是4500转/min...

关键是离心速度问题，我用过是9500，6小时都能出产物，虽然比较少，8小时产物已经很多。只是我想问一下，炭微球模板后续可以用作什么？
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30楼2013-12-03 22:12:34
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by ibilis at 2013-12-03 22:12:34
关键是离心速度问题，我用过是9500，6小时都能出产物，虽然比较少，8小时产物已经很多。只是我想问一下，炭微球模板后续可以用作什么？...

既然是模板，就是在后续的合成中起模板的作用，比如合成hollow spheres
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31楼2013-12-03 22:14:33
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ibilis

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by duchenhao at 2013-12-03 22:14:33
既然是模板，就是在后续的合成中起模板的作用，比如合成hollow spheres...

能发几篇文献吗？nevplf@163.com麻烦了。我160℃，8h电镜下团聚不是很厉害，直径我再看一下电镜，是用作碳前驱体的~
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32楼2013-12-03 22:16:46
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ibilis

木虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by duchenhao at 2013-12-03 22:14:33
既然是模板，就是在后续的合成中起模板的作用，比如合成hollow spheres...

靠，电镜照又没有传上去。。。我记得当时我看大概200-300nm
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33楼2013-12-03 22:22:25
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ibilis

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by duchenhao at 2013-12-04 08:35:00
娄雄文在08年AM上有篇综述，你可以看看，我记得木虫里也有资源帖...

好的，谢谢
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35楼2013-12-04 09:41:11
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wandererlfll

木虫 (正式写手)
mark
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36楼2013-12-04 12:56:20
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wuzhihui2013

金虫 (初入文坛)
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请问26楼你的0.3g左右的碳球是如何称量的？要烘干液体吗？
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37楼2014-04-18 09:36:24
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zhubajie2013

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20楼: Originally posted by 469961116 at 2013-04-19 10:09:46
浓度在0.5mol/L左右，180度反应24小时的话，应该有很多的固体产物了，直接抽滤就能得到固体了。但是得到的产物但分散性不好吧，球粘在一起，像花生。...

我做的有些分散开了，有些像花生，请问你后来是怎么处理的
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38楼2014-08-14 16:49:55
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duzefeng

新虫 (小有名气)
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你加快离心转速  试试 13000以上 我也遇到过这类问题
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39楼2015-03-02 09:19:10
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匿名

用户注销 (小有名气)
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本帖仅楼主可见
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40楼2015-03-07 15:48:17
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爱拼才会赢-

铜虫 (初入文坛)
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38楼: Originally posted by zhubajie2013 at 2014-08-14 16:49:55
我做的有些分散开了，有些像花生，请问你后来是怎么处理的...

我的也是，大部分都是两三颗粘一起的。请问你的处理好了么
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41楼2015-06-02 20:41:17
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zhubajie2013

木虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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41楼: Originally posted by 爱拼才会赢- at 2015-06-02 20:41:17
我的也是，大部分都是两三颗粘一起的。请问你的处理好了么...

温度和时间缩短，就会单分散，但是产率太低
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42楼2015-06-02 22:01:06
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奋斗坚持

至尊木虫 (知名作家)
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13楼: Originally posted by zhsj1112 at 2013-03-05 01:02:51
我试过6g  35ml 水的，有明显产物，是浮在上面的，但是还没有看电镜，不知道是什么样的，你的反应物反应之前超声了么？

之前超声会影响这个么？
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43楼2015-12-14 11:31:21
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无怨无悔2

银虫 (小有名气)
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27楼: Originally posted by happyhuan15 at 2013-06-27 19:56:25
刚刚做过，8g葡萄糖，40ml水，反应10小时，8500转每分钟离心，离心后有产物，只是溶液还是棕色的，有0.3g左右的碳球，大小在300-400nm，不是特别聚，重复性还算可以

反应釜是静置的吗？得到的刚开始没有沉淀吗？急求大神帮忙，我是180反应都忙了一个月了
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44楼2016-11-22 19:36:41
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亘持002

新虫 (小有名气)
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44楼: Originally posted by 无怨无悔2 at 2016-11-22 19:36:41
反应釜是静置的吗？得到的刚开始没有沉淀吗？急求大神帮忙，我是180反应都忙了一个月了...

我做的低于8小时但是碳化严重啊 沉淀不少 不知道怎么得到混浊溶液 0.5M 180 40ml/50ml

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45楼2016-12-31 12:33:14
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无怨无悔2

银虫 (小有名气)
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45楼: Originally posted by 亘持002 at 2016-12-31 12:33:14
我做的低于8小时但是碳化严重啊 沉淀不少 不知道怎么得到混浊溶液 0.5M 180 40ml/50ml
...

我得到的也是沉淀，沉淀量挺多的也，虽然文献报道的有的10多个小时都没有沉淀，我觉得在实际操作过程中与我们的反应釜，操作环境有很大的关系，我不知道你做炭球是用来干啥的，我做载体用，需要量，我的浓度取了1mol/L,你可以试着再缩短时间，不知道你用来干啥的，不行沉淀就沉淀把，使劲用乙醇洗吧
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46楼2017-01-01 16:57:32
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亘持002

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46楼: Originally posted by 无怨无悔2 at 2017-01-01 16:57:32
我得到的也是沉淀，沉淀量挺多的也，虽然文献报道的有的10多个小时都没有沉淀，我觉得在实际操作过程中与我们的反应釜，操作环境有很大的关系，我不知道你做炭球是用来干啥的，我做载体用，需要量，我的浓度取了1m ...

做出来往木材上弄，今天做了下1M 180 10小时的 明天看看什么情况

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47楼2017-01-01 23:50:09
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hwf0635

铁杆木虫 (著名写手)
我没用过离心，一直用搅拌 然后直接过滤

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48楼2017-01-02 02:11:10
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happywhy

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查下文献吧，北大有人做过。我记得好像是饱和糖溶液，微球不小。

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49楼2017-01-02 02:24:01
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亘持002

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47楼: Originally posted by 亘持002 at 2017-01-01 23:50:09
做出来往木材上弄，今天做了下1M 180 10小时的 明天看看什么情况
...

三分之一的炭渣，唉 问题到底在哪啊

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50楼2017-01-02 10:49:29
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