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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法作碳球怎么都粘连一块了
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swansong

金虫 (小有名气)

[交流] 水热法作碳球怎么都粘连一块了

我用水热法作碳球，葡萄糖作碳源，180度/24小时。结果都是粘连到一起的碳球，不能完全分散开，我觉得不是超声的问题，而是碳球好像在谈话过程中就粘到一起的缘故，球与球之间的界面很不错清晰。如何才能得到分散好，不粘连的碳球呢？望赐教！
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hanchangcu

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1楼2011-05-17 15:09:16
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csbest2007

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+1): 2011-11-30 12:44:22
我做的C球褐色的，干了以后还是一块一块的团着，磨吧跟又静电是的，到处乱跳，粘的玻璃棒啊，杵槌啊勺子啊都是，怎么把它很细的分散啊？！
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25楼2011-11-29 15:45:44
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hanchangcu

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
首先回答离心的问题，5000转的转速根本不能离心300nm左右的碳球粒子，  如果能离心的话，你的碳球一定是团聚了。 至少10000转才可以。 其次，浓度绝对要改变，文献上说的0.5M  确实大了 ， 我现在是2g  每80ml。 180  8-10h
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duchenhao
38楼2012-06-25 10:30:24
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violetbobo

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+1): 谢谢参与交流！ 2011-05-26 17:04:50
是不是时间太长了，4h就可以了
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2楼2011-05-20 13:09:40
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swansong

金虫 (小有名气)
四小时我做过，当时溶液呈深红色，没有明显沉淀物，高速离心产物非常少。所以就把反应时间延长了。
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3楼2011-05-24 10:58:20
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liangzaili

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
swansong(金币+3): 2011-06-09 13:51:34
0.01mol/L,装填80%，反应6-10h。反应前要充分溶解。
产物要用乙醇充分洗涤，真空<80度干燥。

[ Last edited by liangzaili on 2011-6-6 at 17:05 ]
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13楼2011-06-06 17:03:34
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无边丝雨@

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by swansong at 2011-05-24 10:58:20:
四小时我做过，当时溶液呈深红色，没有明显沉淀物，高速离心产物非常少。所以就把反应时间延长了。

我就是用的4小时啊，沉淀很多啊，而且分散很好，就是尺寸不均一
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14楼2011-07-07 20:24:33
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dancy1987

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+1): 2011-11-30 12:43:57
我也遇到同样的问题，4 小时产量很少， 8小时以上都很多，但是 碳球都是长在一起的。 为什么就得不到 分散的 碳球呢？ 老板说是由于 糖原的问题，大家觉得呢？
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16楼2011-07-10 11:12:43
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Haixiatyut

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-29 10:28:57
和楼主差不多，4小时时很不稳定，不管是160还是180℃，4小时用1M的葡萄糖做的不是没有就是极少。
这个可能和加热设备有关，加上高压釜可能有内外温差，6、8个小时效果就好多了
碳球团聚估计是清洗超声的原因，时间加长点，次数多点，另外sem的时候最好找找看有没有单个的，因为照大密度的区域很容易让人产生团聚的错觉
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23楼2011-11-28 17:18:42
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liushanhu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-29 10:29:01
0.01mol/L,装填80%，反应6-10h。反应前要充分溶解。
产物要用乙醇充分洗涤，真空<80度干燥。
可以试试，我最近做的也不好，
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24楼2011-11-28 21:10:35
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fendou2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by swansong at 2011-11-30 11:09:01:
现在不做这个了，摸条件太费劲，还是用我的老办法做聚合物微球

聚合物微球还会有很多杂原子留在碳球表面，我担心会对以后的负载产生一定的影响！请赐教，谢谢！
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29楼2012-03-13 10:19:40
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jszh87

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你们做碳球当什么模板用啊？还有碳球都有什么应用 啊？我前段时间做实验无意间做出来了碳球，分散性还行，只不过大小不均匀。
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32楼2012-03-23 15:13:36
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普通回帖

wkp.jlu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+1): 谢谢参与交流！ 2011-05-26 17:05:08
时间延长后，得到的产物多不？4小时溶液的颜色应该是棕褐色啊！
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4楼2011-05-24 15:44:48
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swansong

金虫 (小有名气)
4小时几乎没有产品，溶液颜色棕红色，24小时后产物很多，都沉在反应釜下面。
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5楼2011-05-26 15:14:03
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fxf0909

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也遇到相同的问题，很郁闷
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6楼2011-05-26 16:56:41
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violetbobo

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-05-26 17:49:56
浓度低了产物就少
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7楼2011-05-26 17:22:16
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swansong

金虫 (小有名气)
我用6g葡萄糖溶解在40ml水中？浓度应该不算低吧？
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8楼2011-05-31 16:54:12
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liangzaili

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
兄弟们坐这个来干什么啊？
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9楼2011-05-31 22:30:53
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swansong

金虫 (小有名气)
需要做模板用。
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10楼2011-06-02 09:36:55
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南湖秋水

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-06-05 17:53:18
要不要加点表面活性剂之类的
将碳球分开
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11楼2011-06-02 14:45:51
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清风竹

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我一个同学也为此烦恼
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12楼2011-06-05 16:44:44
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swansong

金虫 (小有名气)
为什么呢？我在180度反应，6g葡萄糖溶解在40ml水中，结果只有一点点沉淀。咋会有那么大的区别呢？
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15楼2011-07-10 08:39:23
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优雅转身

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也在纠结这个问题，团聚啊，很烦人。
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17楼2011-07-10 21:03:39
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renruntan

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+1): 2011-11-30 12:44:02
本帖内容被屏蔽
18楼2011-07-11 08:59:03
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swansong

金虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1): 2011-11-30 12:44:07
是不是降低浓度会好呢？平时就是离心清洗，太容易粘到一块了！不知道有什么办法能避免其粘结？
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19楼2011-07-11 21:24:03
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renruntan

禁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
20楼2011-07-12 08:47:51
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swansong

金虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1): 2011-11-30 12:44:15
我的有0.75M了，4个小时溶液变红了，但无明显沉淀物啊！我是要做模板，在壳上包裹东西用！但是模板做不好，没法往下做啊！
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21楼2011-07-13 09:07:34
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祝雅娟

新虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by swansong at 2011-07-13 09:07:34:
我的有0.75M了，4个小时溶液变红了，但无明显沉淀物啊！我是要做模板，在壳上包裹东西用！但是模板做不好，没法往下做啊！

这个做成模板？不是说这个很容易就粘结在一起吗？怎么做模板啊？是用反应釜吗？可以用马弗炉烧吗？
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22楼2011-11-27 19:56:32
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swansong

金虫 (小有名气)
现在不做这个了，摸条件太费劲，还是用我的老办法做聚合物微球
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26楼2011-11-30 11:09:01
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bearlxj

新虫 (初入文坛)
时间太长了。
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27楼2011-11-30 15:47:19
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fendou2010

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44:
我做的C球褐色的，干了以后还是一块一块的团着，磨吧跟又静电是的，到处乱跳，粘的玻璃棒啊，杵槌啊勺子啊都是，怎么把它很细的分散啊？！

我也遇到同样的情况，这是什么原因，请问您解决这个问题了吗？
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28楼2012-03-13 10:18:09
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dancy1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1402831楼: Originally posted by liangzaili at 2011-06-06 17:03:34:
0.01mol/L,装填80%，反应6-10h。反应前要充分溶解。
产物要用乙醇充分洗涤，真空<80度干燥。

0.01 M 是葡萄糖的浓度吗？
我按照李亚栋老师说的是0,5 M 啊，3g glucose，30 ml水， 水热180度，10 小时，结果还是粘连的啊！
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30楼2012-03-22 09:17:25
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dancy1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1506126楼: Originally posted by Haixiatyut at 2011-11-28 17:18:42:
和楼主差不多，4小时时很不稳定，不管是160还是180℃，4小时用1M的葡萄糖做的不是没有就是极少。
这个可能和加热设备有关，加上高压釜可能有内外温差，6、8个小时效果就好多了
碳球团聚估计是清洗超声的原因，时 ...

我做了好多组，走粘连了，老板说是洗涤的问题，我就花时间洗了十几次，课还是粘连的！

量少点，时间稍微长点！是不是会好点，比如 0.1 M  18 h  150 度？
我正打算试下
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31楼2012-03-22 15:21:28
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xyzlxp000

禁虫 (著名写手)
★
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33楼2012-03-24 09:50:50
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tll6172381

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
通氮气的情况下进行2小时都够了，红色明显是被氧化了
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34楼2012-03-25 13:13:23
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xyzlxp000

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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35楼2012-03-28 20:35:54
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幽蓝异

铜虫 (正式写手)
求助下大家，用碳球包覆盐，然后焙烧后的产量都有多少啊，都用多少的碳球和盐啊
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36楼2012-05-02 21:09:02
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li_wei_e

银虫 (初入文坛)
★
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做出的量还行，为什么离心不下来（5000）
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37楼2012-05-08 11:13:21
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江湖载人

木虫 (正式写手)
引用回帖:
1566315楼: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答离心的问题，5000转的转速根本不能离心300nm左右的碳球粒子，  如果能离心的话，你的碳球一定是团聚了。 至少10000转才可以。 其次，浓度绝对要改变，文献上说的0.5M  确实大了 ， 我现在是2g  每80ml。 18 ...

做出来没有？
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39楼2012-10-18 14:24:07
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axin90

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1506634楼: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的，干了以后还是一块一块的团着，磨吧跟又静电是的，到处乱跳，粘的玻璃棒啊，杵槌啊勺子啊都是，怎么把它很细的分散啊？！

知音啊，现在还在做吗？
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40楼2012-12-25 15:48:30
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duchenhao

木虫 (著名写手)
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送鲜花一朵
引用回帖:
1566315楼: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答离心的问题，5000转的转速根本不能离心300nm左右的碳球粒子，  如果能离心的话，你的碳球一定是团聚了。 至少10000转才可以。 其次，浓度绝对要改变，文献上说的0.5M  确实大了 ， 我现在是2g  每80ml。 18 ...

我想问下，离心下来的产物一般是怎么洗涤的呢？洗到什么程度算是ok了？
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41楼2013-03-01 17:13:04
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1506634楼: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的，干了以后还是一块一块的团着，磨吧跟又静电是的，到处乱跳，粘的玻璃棒啊，杵槌啊勺子啊都是，怎么把它很细的分散啊？！

我靠，我也是这个问题，你怎么解决的？
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42楼2013-03-01 17:14:29
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zhsj1112

铜虫 (小有名气)
★
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求同解，我做出来碳球也是黏连在一起的，我现在真的都没有办法了，郁闷到死了....
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43楼2013-03-04 16:08:37
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958624633

金虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
1391353楼: Originally posted by swansong at 2011-05-31 16:54:12
我用6g葡萄糖溶解在40ml水中？浓度应该不算低吧？

一般不都是4g溶解在40ml水中反应的吗，浓度过高可能产物会有粘连
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44楼2013-03-27 10:48:51
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958624633

金虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
1542669楼: Originally posted by fendou2010 at 2012-03-13 10:18:09
我也遇到同样的情况，这是什么原因，请问您解决这个问题了吗？...

我也遇到了同样的问题，蛋碎啊
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45楼2013-03-29 22:25:45
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469961116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答离心的问题，5000转的转速根本不能离心300nm左右的碳球粒子，  如果能离心的话，你的碳球一定是团聚了。 至少10000转才可以。 其次，浓度绝对要改变，文献上说的0.5M  确实大了 ， 我现在是2g  每80ml。 18 ...

很麻烦的问一句，做出来的碳球单分散性如何，粒径有多大，均一性又如何？
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46楼2013-04-22 10:35:18
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yixia1013

新虫 (初入文坛)
★
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在弱酸条件下试试，加点戊二酸~
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47楼2013-04-24 10:16:37
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958624633

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的，干了以后还是一块一块的团着，磨吧跟又静电是的，到处乱跳，粘的玻璃棒啊，杵槌啊勺子啊都是，怎么把它很细的分散啊？！

请问这位虫友问题解决了没啊？
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48楼2013-05-02 18:52:09
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说说洗洗

新虫 (小有名气)
★
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我做的是180°  4h 6g/35ml水中 分散好   200nm  只是 产物很少  求助 为什么啊
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49楼2013-07-04 10:18:23
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sunwh_cool

木虫 (正式写手)
★
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我做7h就有陈在下面的黑色沉淀了。
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50楼2013-09-26 10:13:48
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