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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC谱图中出现倒峰
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zhiweichou

铁虫 (初入文坛)

[求助] GPC谱图中出现倒峰

今天测样品，GPC谱图中出现了倒峰，很明显，在样品峰的前面，是什么原因啊？各位大侠帮忙解决啊
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1楼 2011-08-17 14:27:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fww6699621

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:40
楼主最好上图，让大家看看。gpc的RI出现倒峰信号，多是所谓的溶剂峰。溶剂峰峰强一般相对主峰较小，且位于主峰后，为正峰或倒峰取决于体系中小分子杂质折光指数相对于溶剂的大小。一般，溶剂未脱气，手动进样，都会不可避免的带入空气，出现倒峰。对于楼主的问题，先注射一针空白样试试，若还有该峰，应该可以确定是溶剂峰，适当提高样品浓度，可使溶剂峰变得相对较小。溶剂峰一定在主峰后，你的溶剂峰在前，那是上一个样品的，要增大测样间隔。溶剂峰只要和主峰不叠在一起，就不会干扰分子量测量。
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对自己好一点，因为一辈子不长；对他人好一点，因为下辈子不一定遇到。
6楼2011-08-19 07:38:25
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普通回帖

guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:21
我们也出现过类似的情况，当时用THF作流动相，我们推测是溶剂峰
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给不了的幸福……
2楼2011-08-17 14:57:40
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yuepengxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:27
推测是溶剂峰，以后测试出了样品峰之后多跑会，让溶剂峰出完就可以避免在样品峰之前有溶剂峰了。
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人生就象一只烟.........
3楼2011-08-17 16:47:17
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holymonkey25

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:34
DMF里面很容易这样
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4楼2011-08-17 17:32:33
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宇文失却

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:47
首先检查一下基线吧，确认一下，如果没问题，那么可能就是溶剂峰了。
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5楼2011-08-18 10:12:56
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xgyanger

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:48:53
六楼显然有道理。
不过如果你的样品真的折光指数低过溶剂的折光指数，那么示差信号会呈现倒峰。
比如有些含氟的高分子某些时候会得到倒峰。
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7楼2011-08-19 07:43:40
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icepolymer

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-19 22:49:00
引用回帖:
7楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-19 07:43:40:
六楼显然有道理。
不过如果你的样品真的折光指数低过溶剂的折光指数，那么示差信号会呈现倒峰。
比如有些含氟的高分子某些时候会得到倒峰。

同意  含氟的东西 含量高了基本都会倒峰
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8楼2011-08-19 08:28:37
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
长见识了~
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9楼2011-08-19 23:17:11
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
长见识了~
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10楼2011-08-20 00:31:48
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