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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » [求助]初入实验室遇到的问题（不断增加中）
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

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化学实验室曾经发生过的事故约50例
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=365161

踩到跌落地上的氯酸钾而着火。
◆用有机质匙子将二乙酰过氧送去称量的过程中发生着火。
◆将过氧化氢浓溶液密封贮存的过程中塞子飞出，过氧化氢溢出而着火（用透气的塞子塞着较好）。
◆用硅胶精制二特丁基过氧化物，于布氏漏斗过滤时，发生爆炸（因在过滤板上析出过氧化物之故）。
◆用过氧化氢制氧气时，一加入二氧化锰即急剧的起反应而使烧瓶破裂。

惹的浓硝酸沾到衣服而引起着火。
◆将渗透浓硫酸的破布与沾有废油的破布丢弃在一起而着火。
◆装有热的浓硫酸的熔点测定管发生破裂，浓硫酸沾到手上而烧伤。

装有黄磷的瓶子，从药品架上跌落，洒出黄磷而着火。
◆铝粉着火时，用水灭火，火势反而更猛烈。
◆将熔融的黄磷倒入水中制成小颗粒时，烧杯倾歪了，洒出黄磷而引起着火，并烧着衣服，致使烧伤

将盛有经溶剂稀释的三乙基铝的瓶子，放入纸箱搬运的过程中，瓶子破裂发生泄漏而引起着火。
◆在滤纸上洗涤还原性镍催化剂，其后把滤纸丢入垃圾箱中而引起着火。
◆在通风橱内，用LiAlH
■进行还原反应，于放有LiAlH4的烧瓶中加入乙醚时发生着火。

乙醚从贮瓶中渗出，由远离两米以外的燃烧器的火焰引起着火。
◆正在洗涤剩有少量乙醚的烧瓶时，突然由热水器的火焰燃着而引起着火。
◆将盛有乙醚溶液的烧瓶放入冰箱保存时，漏出乙醚蒸气，由箱内电器开关产生的火花引起着火爆炸，箱门被炸飞（乙醚之类物质要放入有防爆装置的冰箱内保存）。
◆焚烧二硫化碳废液时，在点火的瞬间，产生爆炸性的火焰飞散而烧伤（焚烧这类物质时，应在开阔的地方，于远处投入燃着的木片进行点火）

蒸馏甲苯的过程中，忘记加入沸石，发生爆沸而引起着火。
◆将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时，引起着火爆炸而受伤。
◆把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时，产生意想不到的猛烈火焰而烧伤。
◆用丙酮洗涤烧瓶，然后置于干燥箱中进行干燥时，残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。
◆将经过加热的溶液，于分液漏斗中用二甲苯进行萃取，当打开分液漏斗的旋塞时，喷出二甲苯而引起着火。
◆将润滑油进行减压蒸馏时，用气体火焰直接加热。蒸完后，立刻打开减压旋塞，于烧瓶中放入空气时发生爆炸。
◆将油浴加热到高温的过程中，当熄灭气体火焰而关闭空气开关时，突然伸出很长的摇曳火焰而使油浴着火（熄灭气体火焰时，要先关闭其主要气源的旋塞）。
◆对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时，结果它在油中沸腾，致使着火的油飞溅反而使火势扩大。

在蒸馏硝化反应物的过程中，当蒸至剩下很少残液时，突然发生爆炸（因在蒸馏残物中，有多硝基化合物存在，故不能将其过份蒸馏出来）。
◆用旧的乙醚进行萃取操作，然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物质，放在烘箱里加热干燥时发生爆炸，烘箱的门被炸碎。
◆将四氢呋喃进行蒸馏回收时，用剩下残液的同一烧瓶蒸馏数次，即发生爆炸（因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故）。
◆当拔出30％浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸。
◆用过氧化氢制氧气的过程中，当加入二氧化锰时，剧烈地发生反应，致使烧瓶破裂。

误认为充有氯气的钢瓶空了，但当打开阀门时，喷出大量氯气而中毒。
◆将丙烯与氨的混合气体进行加压反应的过程中，发现阀门有少量漏气。在修理过程中，泄漏增大，以致不能进行修理并中毒（在加压情况下进行修理很危险）。
◆于自制的容器中填充氨气，用帆布包裹，在搬运过程中，由于容器的焊缝破裂，冲出氨气而冻伤。并且，呼吸器官也受到损害。
◆直接闻到溶解在反应生成物中未起反应的氨的臭味而摔倒、受伤。
◆长时间吸入氯气、硫化氢及二氧化硫等的低浓度气体后，心情烦燥，并感到头痛、恶心。
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
21楼2006-12-06 17:02:47
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getiao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by shijinwen at 2006-12-6 10:08:
我刚刚进实验室的问题是：

文章下载了一大堆，而且都是经典的好文章。
但是最大的问题是，没有看几篇。

在这里提醒弟弟妹妹们，下载文章固然重要，但是我们不是收藏家，最重要的是看文章，把文章里面的东西 ...

就是这个道理——哈哈，马后炮一下
刚开始我也是很热衷于下载东西，甚至用移动硬盘从老师或同学那里拷很多东西，但真正看了的少之又少，这学期开始发现问题，并改正，现在几乎是看了就看，感觉这样好多了。看了一篇就是一篇，但是没看，下了一万篇，也等于零。
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22楼2006-12-20 15:41:13
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
berlin(金币+3):也是一种说法，但是我不是很同意。离子交换，更多的用于分子筛的改性过程中，比如Na－ZSM5，通过NH4+离子交换可得到H－ZSM-5，这种过程的确存在这NH4与Na的交换，以是否需要后序洗涤、或者以负载量的多少来作为标准，个人认为不是一个准确的方法。另外，在催化剂的表示方法中“／”前面一般为活性组分，后面是载体；“－”一般用于不同的共活性组份，比如“Si-Ba-P／SiO2”，个人意见，仅供参考，欢迎继续讨论
谈下催化剂浸渍的问题
呵呵，我觉得楼主把它和交换法弄混了， 在催化剂活性组分负载过程中常采用浸渍和交换两种手段，两者各有优缺点。
浸渍法一般是不洗涤的，常用来贵重元素的负载以及高负载量负载，操作条件也很简单只是室温泡在那就可以了，还可以适当的人工搅拌。负载后直接烘干焙烧即可，其负载量很好算，加入多少就是多少。但有个缺点就是制备出的催化剂活性组分流失较快。在文献中的表示方式常为M/Support。
交换法常在机械搅拌情况下实现，有时采用热，声波等手段，交换后，要洗涤，剔除表面残留的活性组分，这样得到的活性组分均匀但是有个缺点就是负载量上不去，往往需重复多次，且对活性组分浪费较严重，所以常用来贱金属及低量负载，但活性组分不易流失。不过还有个负载量定量的问题，常需要测试其负载量，一般手段有原子吸收法，氢氧滴定法等。在文献中的表示方式常为M-Support。
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23楼2006-12-30 13:54:33
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雪花飞

我在实验室遇见的问题

★
rabbit7708(金币+1):呵，鼓励一下新虫，欢迎常来催化版坐坐喽！气谱的问题就在于用，如果遇到问题解决了，那以后你也就慢慢成为个中高手了！：）不要着急，万事开头难！：）
做气体光催化，免不了要经常使用气相色谱，可是实验室的色谱动不动就不工作，这两天就又罢工了，没有信号输出，害得师姐也跟着我忙乎，做了N次检测，最后确定有可能是信号输出的地方出了问题，这只能等色谱公司的人过来解决了，看来这个问题得留到明年了
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24楼2006-12-30 19:31:49
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵，谢谢关注自己的帖子，新年快乐！关于浸渍和交换的区别，还真没仔细考虑过。汗颜……
看到这帖子还被关注着，真的很高兴。
关于浸渍和交换，在我的印象里前者是靠物理作用，所以活性组分易流失；后者靠化学作用力，活性组分可以较牢固的负载。两种写法，版主说的是一般用法，简明实用。但在这两种方法比较时一般按zhang所说加以区分。（呵呵，个人意见。）
     但我没有实战经验，所以还想问一下关于这方面的问题：用离子交换时需要考察是否存在可以交换的化学键？为什么用离子交换就会对组分造成浪费呢？总有一部分交换不上去留在溶液中吗？这样是不是就需要一定浓度作交换液？
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25楼2006-12-31 22:23:43
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢，新年快乐！：）
引用回帖:
Originally posted by tiangaoyundan at 2006-12-31 10:23 PM:
用离子交换时需要考察是否存在可以交换的化学键？为什么用离子交换就会对组分造成浪费呢？总有一部分交换不上去留在溶液中吗？这样是不是就需要一定浓度作交换液？

一般离子交换多用于分子筛类载体，且大多是阳离子交换。一般是利用需要担载的活性金属阳离子和分子筛上的正电荷阳离子（很多情况下是Na）进行离子交换。在溶液中交换时，需要溶液中活性金属离子浓度大于载体上活性金属离子浓度才有利于活性金属离子交换到载体上，所以交换后溶液中仍有大量活性金属离子。这也限制了使用离子交换时使用的是廉价的金属离子溶液。

BTW：楼下的，有没有做过阴离子交换的？是不是固相离子交换可以做阴离子交换？
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26楼2007-01-01 13:24:54
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watercloud

至尊木虫 (著名写手)

国纳科技酱
★
rabbit7708(金币+1):谢谢讨论。不错，我们不是收藏家！：）
“绝对的经典的话，值得考虑。每天至少要看1个原文文献，养成习惯...开始可能会很困难，慢慢就好了...但是也不要贪多”

老大这句话，让我受益菲浅，真的是这样：我们不是收藏家，要记得坚持看！
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科普作家，百家匠心计划创作者，知乎海盐计划创作者，百度问一问行业资深答主，扎根空净/新材料/节能环保二十年，用冷静、专业视角给你带来不一样的科学认知
27楼2007-01-03 20:09:20
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