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tiangaoyundan金虫 (正式写手)
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[交流]
[求助]初入实验室遇到的问题（不断增加中）
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作催化更多的被人称为一种手艺，更多的靠经验和悟性。对于我们这些刚入道的新手有太多的东西需要摸索，随着实验的一点点开展好像也有了一点收获。比如浸渍法，一般等量浸渍的效果会好些（师兄说的），还发现如果是多次浸渍，浸渍量会逐次减少，而干燥所需时间越来越长。这些东西微不足道，对于我们新入门的人来讲却很受用。所以请各位师兄师姐多少赐教一点，比如沉淀法制cat需注意问题及经验，浸渍、干燥、焙烧所需注意的问题等，先行谢过。 呵呵，实在是连块砖都没抛出去。有空就说上两句吧，新虫们眼巴巴的看呢。如再继续这样尴尬下去，我就只有删贴的份了 如果这样还不行，我就随时遇上问题随时提问了。望各位路过的师兄师姐不吝赐教。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:05 ] |
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2楼2006-11-10 16:45:40
simonzrh
木虫 (著名写手)
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3楼2006-11-10 19:16:48
tiangaoyundan
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4楼2006-11-11 11:16:10
liujh2008
铁杆木虫 (正式写手)
小木虫闲人区区长
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5楼2006-11-12 22:34:39
5楼和LZ同一个实验室？好在现在小木虫上的版规修改了，要不然可要扣金币了，呵呵
6楼2006-11-12 22:55:28
tiangaoyundan
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7楼2006-11-15 21:43:01
berlin
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LZ批评我了... (1)返加、正加、并流滴加到底如何选择？只是pH值影响吗?如果是这样，也就是说并流法制得的cat最为均匀？ 这个问题也要具体问题具体分析，不能够一概而论。原则上并流滴加较为合适，但是实际在实验室很难保证并流滴加的均衡性，只能够是大概的并流滴加。具体选择那种滴加方式，还是要看具体的探针反应结果。 滴加方式对pH的影响只是其中的一个影响因素，不是全部。个人认为，滴加方式的选择和确定，很有可能和成核（对于分子筛可以说是晶化）动力学有很大的关系，但是如果我们仅仅要求得到反应结果比较好的催化剂的制备方法，往往这一块的东西，很少考虑，除非你想做这方面的研究。 就象这个帖子说的那样，目前催化尤其是多相催化这一块理论还不是很完善，好多东西只能够是经验上的东西（或者说是手艺）... （2）溶胶法制得的沉淀颗粒相对较细，制得催化剂比表面大，但孔容小。均匀共沉淀得到的cat最细，但感觉用的较少，是什么原因呢？复杂难控因而成本高？ 这个问题，我没有办法回答，因为均匀共沉淀的方法，我没有接触过，仅仅是听说过（好像还是前几天在论坛内看到的），不好旺加评论。 但是可以肯定的是，溶胶凝胶法的合成成本也不低。二者价格上的比较估计相差不会太大，或者说更贵的很有可能是溶胶凝胶法（因为相对昂贵的模板剂的价格）。 LZ是否使用过均匀共沉淀？具体介绍介绍您的使用心得，让我等也共享一下。 |
8楼2006-11-16 13:45:22
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出自己的经验！：）
rabbit7708(金币+3):谢谢给出自己的经验！：）
| 本人做过一些催化剂的合成，本科做的是浸渍法，研究生时做的聚烯烃催化剂，合成方法比较复杂，需要采用有机溶剂。现在主要做的是共沉淀方法，主要是采用并流，工业上我们的催化剂也是这种方法，相对于正加，反加，我认为一般是并流要好的多，其中PH值可以维持在很窄的范围波动，个人感觉，在共沉淀过程中，PH值的控制非常重要，溶液的酸碱性对催化剂的微观结构和组成有很大影响，同时对催化剂的活性和选择性影响非常大，当然沉淀温度以及催化剂的组成也是关系很大的；在浸渍过程中，需要对载体的性质要有一定的了解，最好还是等量浸渍，浸渍后水浴蒸干。 |
9楼2006-11-16 13:45:48
berlin
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Q3：沉淀法制催化剂时何时用布氏/砂芯漏斗抽滤？何时用离心分离？
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这个好像没有什么具体的要求，你想用哪个就用那个好了。 但在使用过程中，需要注意： （1）使用布氏漏斗的时候，滤纸可能会有部分的滤纸的纤维混入催化剂中，但是一般经过焙烧就可以除去。 （2）使用砂板漏斗的时候，要注意砂板漏斗的选择（G1－G6），一方面不能够漏滤，另外一方面要注意使用后可能会有部分催化剂堵塞砂板漏斗的孔，如何清洗，保证下一次使用，避免交叉污染。反正我在实验室中，很少使用。只是在放大催化剂的时候（这时候过滤的是同一种催化剂）使用。 （3）离心，相对于上诉两种过滤方式，更为清洁一些。 就这些了。 这年头当个版主容易吗？不要批评我了，呵呵... 继续讨论... |
10楼2006-11-16 13:52:08