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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] [求助]初入实验室遇到的问题(不断增加中)

作催化更多的被人称为一种手艺,更多的靠经验和悟性。对于我们这些刚入道的新手有太多的东西需要摸索,随着实验的一点点开展好像也有了一点收获。比如浸渍法,一般等量浸渍的效果会好些(师兄说的),还发现如果是多次浸渍,浸渍量会逐次减少,而干燥所需时间越来越长。这些东西微不足道,对于我们新入门的人来讲却很受用。所以请各位师兄师姐多少赐教一点,比如沉淀法制cat需注意问题及经验,浸渍、干燥、焙烧所需注意的问题等,先行谢过。

呵呵,实在是连块砖都没抛出去。有空就说上两句吧,新虫们眼巴巴的看呢。如再继续这样尴尬下去,我就只有删贴的份了
       如果这样还不行,我就随时遇上问题随时提问了。望各位路过的师兄师姐不吝赐教。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:05 ]
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

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化学实验室曾经发生过的事故约50例
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=365161

踩到跌落地上的氯酸钾而着火。
◆用有机质匙子将二乙酰过氧送去称量的过程中发生着火。
◆将过氧化氢浓溶液密封贮存的过程中塞子飞出,过氧化氢溢出而着火(用透气的塞子塞着较好)。
◆用硅胶精制二特丁基过氧化物,于布氏漏斗过滤时,发生爆炸(因在过滤板上析出过氧化物之故)。
◆用过氧化氢制氧气时,一加入二氧化锰即急剧的起反应而使烧瓶破裂。

惹的浓硝酸沾到衣服而引起着火。
◆将渗透浓硫酸的破布与沾有废油的破布丢弃在一起而着火。
◆装有热的浓硫酸的熔点测定管发生破裂,浓硫酸沾到手上而烧伤。

装有黄磷的瓶子,从药品架上跌落,洒出黄磷而着火。
◆铝粉着火时,用水灭火,火势反而更猛烈。
◆将熔融的黄磷倒入水中制成小颗粒时,烧杯倾歪了,洒出黄磷而引起着火,并烧着衣服,致使烧伤

将盛有经溶剂稀释的三乙基铝的瓶子,放入纸箱搬运的过程中,瓶子破裂发生泄漏而引起着火。
◆在滤纸上洗涤还原性镍催化剂,其后把滤纸丢入垃圾箱中而引起着火。
◆在通风橱内,用LiAlH
■进行还原反应,于放有LiAlH4的烧瓶中加入乙醚时发生着火。

乙醚从贮瓶中渗出,由远离两米以外的燃烧器的火焰引起着火。
◆正在洗涤剩有少量乙醚的烧瓶时,突然由热水器的火焰燃着而引起着火。
◆将盛有乙醚溶液的烧瓶放入冰箱保存时,漏出乙醚蒸气,由箱内电器开关产生的火花引起着火爆炸,箱门被炸飞(乙醚之类物质要放入有防爆装置的冰箱内保存)。
◆焚烧二硫化碳废液时,在点火的瞬间,产生爆炸性的火焰飞散而烧伤(焚烧这类物质时,应在开阔的地方,于远处投入燃着的木片进行点火)

蒸馏甲苯的过程中,忘记加入沸石,发生爆沸而引起着火。
◆将还剩有有机溶剂的容器进行玻璃加工时,引起着火爆炸而受伤。
◆把沾有废汽油的东西投入火中焚烧时,产生意想不到的猛烈火焰而烧伤。
◆用丙酮洗涤烧瓶,然后置于干燥箱中进行干燥时,残留的丙酮气化而引起爆炸。干燥箱的门被炸坏飞至远处。
◆将经过加热的溶液,于分液漏斗中用二甲苯进行萃取,当打开分液漏斗的旋塞时,喷出二甲苯而引起着火。
◆将润滑油进行减压蒸馏时,用气体火焰直接加热。蒸完后,立刻打开减压旋塞,于烧瓶中放入空气时发生爆炸。
◆将油浴加热到高温的过程中,当熄灭气体火焰而关闭空气开关时,突然伸出很长的摇曳火焰而使油浴着火(熄灭气体火焰时,要先关闭其主要气源的旋塞)。
◆对着火的油浴覆盖四氯化碳进行灭火时,结果它在油中沸腾,致使着火的油飞溅反而使火势扩大。

在蒸馏硝化反应物的过程中,当蒸至剩下很少残液时,突然发生爆炸(因在蒸馏残物中,有多硝基化合物存在,故不能将其过份蒸馏出来)。
◆用旧的乙醚进行萃取操作,然后把由萃取液蒸去乙醚而得到的物质,放在烘箱里加热干燥时发生爆炸,烘箱的门被炸碎。
◆将四氢呋喃进行蒸馏回收时,用剩下残液的同一烧瓶蒸馏数次,即发生爆炸(因生成乙醚和四氢呋喃的过氧化物之故)。
◆当拔出30%浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时,常会发生爆炸。
◆用过氧化氢制氧气的过程中,当加入二氧化锰时,剧烈地发生反应,致使烧瓶破裂。

误认为充有氯气的钢瓶空了,但当打开阀门时,喷出大量氯气而中毒。
◆将丙烯与氨的混合气体进行加压反应的过程中,发现阀门有少量漏气。在修理过程中,泄漏增大,以致不能进行修理并中毒(在加压情况下进行修理很危险)。
◆于自制的容器中填充氨气,用帆布包裹,在搬运过程中,由于容器的焊缝破裂,冲出氨气而冻伤。并且,呼吸器官也受到损害。
◆直接闻到溶解在反应生成物中未起反应的氨的臭味而摔倒、受伤。
◆长时间吸入氯气、硫化氢及二氧化硫等的低浓度气体后,心情烦燥,并感到头痛、恶心。
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
21楼2006-12-06 17:02:47
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tongliu2008

金虫 (小有名气)

强烈支持!
我也是新手,现在装置仪器还没有搭起来。催化剂也还没有开始做,具体在制作过程中应该注意什么,没有什么经验。希望有经验的老虫能不吝赐教!
2楼2006-11-10 16:45:40
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

先从沉淀法制催化剂开始


berlin(金币+1):好,就是这样,讲您的疑问清晰的表述出来,go on
问个具体点的问题:返加、正加、并流滴加到底如何选择?只是pH值影响吗?如果是这样,也就是说并流法制得的cat最为均匀?
      溶胶法制得的沉淀颗粒相对较细,制得催化剂比表面大,但孔容小。均匀共沉淀得到的cat最细,但感觉用的较少,是什么原因呢?复杂难控因而成本高?
      那位可以帮忙解释一下?
4楼2006-11-11 11:16:10
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

师兄师姐们咋不开口呢?

看着浏览过的人不少,咋就是没开口的呢?连版主也只是完成了本职工作就完事,也没替我解答一下。
     是题目还大?请教个具体的问题吧。沉淀法制催化剂时何时用布氏/砂芯漏斗抽滤?何时用离心分离?
7楼2006-11-15 21:43:01
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