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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 有谁接杂质结构鉴定呢？
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zxb1980083

铜虫 (正式写手)

[求助] 有谁接杂质结构鉴定呢？

我的一个原料药220nm下有三个紫外杂质，峰面积含量都基本在0.1%以上，最后重结母液当中的的含量就更高一些，大约0.3-0.5%，我知道鉴定杂质结构应该如何做呀？这个含量值和真实值差距大吗？真实值是要分出每个杂质，然后用分出的杂质为对照，外标进行定量是吧？
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1楼2011-08-16 11:56:45
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-08-16 21:43:41
貌似现在这种课题不少了啊，当年我们做过两个这样的课题，都失败了，当时好像除了用合成的方法把 杂质含量提高再分离出来貌似没有成功的案例，因为液质企业也不肯承认，希望你好运，课题成功了一定要PM我下，让我也学习学习~~~~~~~~
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分离、分离
2楼2011-08-16 13:45:14
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1, PhEPI+1): 谢谢！ 2011-08-18 00:48:23
zxb1980083(金币+1): 2011-08-25 09:16:08
现在很多项目后期都是要做杂质，有两个思路
1.能猜出结构的杂质（根据分子量信息推测可能的结构），根据结构按合理路线合成该杂质；
2.合成工艺中产生的杂质或者化合物不稳定降解产生的杂质，控制反应条件或者模拟化合物降解条件使目标杂质增大，然后制备分离。
最终做结构鉴定自然是MS+NMR了；
至于定量多数是用面积百分比，如果是极毒性杂质则可能是用制备得到的杂质对照品采用外标法定量。

[ Last edited by novus on 2011-8-16 at 21:52 ]
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别太放肆，没什么用！
3楼2011-08-16 21:51:47
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sz168

禁言 (著名写手)
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4楼2011-11-06 10:00:12
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sunyilin
5楼2014-05-30 09:18:35
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