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梦幽一帘

新虫 (初入文坛)

[求助] 多糖硫酸酯化 取代度

大家好,我最近在做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将葡聚糖加到酯化剂,反应一段时间,用氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,然后透析,冷冻干燥。过程大概就是这样的。但是遇到一些问题,

1、第一次实验,加氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,沉淀物是黄色的,颜色很深,但是以后再做的时候,颜色就是白色的,请问这是什么原因?

2、透析后用PEG20000浓缩,不知道PEG20000对酯化后的样品有没有影响,处理前后,的到的样品有点不一样,不知道是否有影响。

3、取代度的测定,酯化后样品加1mol/L HCL ,封管水解一段时间,发现样品不溶,有没有谁遇到这种情况?
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石高峰

新虫 (初入文坛)

你好,最近俺在做关于多糖硫酸酯化的,氯磺酸吡啶法,先制备酯化剂,然后将葡聚糖加到酯化剂,反应一段时间,用氢氧化钠调PH到7.5,加无水乙醇沉淀,然后透析,冷冻干燥。在无水乙醇沉淀前,我弄得糖加酯化试剂的量太多,太浪费醇,请问能在无水乙醇沉淀前浓缩一下吗?有没有影响
2楼2018-03-10 21:59:48
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