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头孢地尼出峰问题
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大家好： 我最近正在做仿制药头孢地尼的方法学验证，事情出了一些问题，希望大家帮忙分析一下。 流动相：0.25%四甲基氢氧化铵（磷酸调ph至5.5）—乙腈—甲醇=900—60—40 放假前，我用kromasil C18柱做头孢地尼的含量和有关物质。含量的出峰时间在12min左右。放假期间，实验室的实习生用了柱子，回来后我发现柱压有点偏高，但是有人说不会对实验有大影响。 随后ph计又坏了（流动相需要调节ph值），由更换了新的电极， 从此地尼的出峰时间一直在26min左右 我调了多种ph值，如： ph值 时间 min 4.86 27.069 5.4 28.5 5.51 26.468 5.62 22.347 5.66 26.908 5.78 25.977 5.99 24.25 诸位大侠能不能帮我分析一下这是怎么回事啊？？？ 我都快被折磨死了 拜托大家了 |
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4楼2011-08-11 07:59:27