应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 头孢地尼出峰问题
51/1返回列表
查看: 1960  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 头孢地尼出峰问题

大家好：

我最近正在做仿制药头孢地尼的方法学验证，事情出了一些问题，希望大家帮忙分析一下。

流动相：0.25%四甲基氢氧化铵（磷酸调ph至5.5）—乙腈—甲醇=900—60—40

放假前，我用kromasil C18柱做头孢地尼的含量和有关物质。含量的出峰时间在12min左右。放假期间，实验室的实习生用了柱子，回来后我发现柱压有点偏高，但是有人说不会对实验有大影响。

随后ph计又坏了（流动相需要调节ph值），由更换了新的电极， 从此地尼的出峰时间一直在26min左右

我调了多种ph值，如：

ph值         时间 min

4.86               27.069

5.4                 28.5

5.51              26.468

5.62              22.347

5.66              26.908

5.78             25.977

5.99             24.25

诸位大侠能不能帮我分析一下这是怎么回事啊？？？

我都快被折磨死了

拜托大家了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-08-10 14:00:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青枫林

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:56:03
换了根柱子，时间还是变化很大，可以确定是Ph值的问题了，
ph值变化不会很大，我现在0.02的误差范围来试验，希望早点找到那一点
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-08-11 09:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000(金币+2): 谢谢交流。 2011-08-10 16:34:51
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:24
PH对你的东西出峰时间影响很大
建议
柱子从洗干净，先水后乙腈
电极校正
再做一遍
赞一下(1人) 回复此楼
行万里路
2楼2011-08-10 15:25:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

henan116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:34
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:55:47
（1）电极虽然更换过，但只要你重新做过校验就可以，还保持以前的ph值
（2）至于柱子,好好冲洗一下，除用乙腈外，可以考虑用异丙醇再冲洗，低流速长时间，出峰时间虽有变化，但不至于变化那么大啊，考虑一下你的流动相问题！
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-08-11 07:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:42
柱压高建议超一下柱筛板
赞一下 回复此楼
海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
4楼2011-08-11 07:59:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +3 wangyl_123 2026-10-10 6/300 2026-10-11 15:04 by Abin0406
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +3 好运来～9527 2026-10-10 5/250 2026-10-11 09:00 by 好运来～9527
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭