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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 头孢地尼出峰问题
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青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 头孢地尼出峰问题

大家好：

我最近正在做仿制药头孢地尼的方法学验证，事情出了一些问题，希望大家帮忙分析一下。

流动相：0.25%四甲基氢氧化铵（磷酸调ph至5.5）—乙腈—甲醇=900—60—40

放假前，我用kromasil C18柱做头孢地尼的含量和有关物质。含量的出峰时间在12min左右。放假期间，实验室的实习生用了柱子，回来后我发现柱压有点偏高，但是有人说不会对实验有大影响。

随后ph计又坏了（流动相需要调节ph值），由更换了新的电极， 从此地尼的出峰时间一直在26min左右

我调了多种ph值，如：

ph值         时间 min

4.86               27.069

5.4                 28.5

5.51              26.468

5.62              22.347

5.66              26.908

5.78             25.977

5.99             24.25

诸位大侠能不能帮我分析一下这是怎么回事啊？？？

我都快被折磨死了

拜托大家了
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1楼2011-08-10 14:00:20
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000(金币+2): 谢谢交流。 2011-08-10 16:34:51
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:24
PH对你的东西出峰时间影响很大
建议
柱子从洗干净，先水后乙腈
电极校正
再做一遍
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行万里路
2楼2011-08-10 15:25:56
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henan116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:34
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:55:47
（1）电极虽然更换过，但只要你重新做过校验就可以，还保持以前的ph值
（2）至于柱子,好好冲洗一下，除用乙腈外，可以考虑用异丙醇再冲洗，低流速长时间，出峰时间虽有变化，但不至于变化那么大啊，考虑一下你的流动相问题！
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3楼2011-08-11 07:35:53
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-11 09:26:42
柱压高建议超一下柱筛板
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
4楼2011-08-11 07:59:27
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青枫林

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:56:03
换了根柱子，时间还是变化很大，可以确定是Ph值的问题了，
ph值变化不会很大，我现在0.02的误差范围来试验，希望早点找到那一点
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-08-11 09:26:08
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ddw888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
青枫林(金币+4): 谢谢回帖 2011-08-11 12:01:16
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:56:18
从你的描述来看，不是pH的问题。或者pH完全不对，而不是pH差一点点。
不是筛板问题。
不是色谱柱问题。
测一下流速。
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6楼2011-08-11 10:06:52
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ddw888 at 2011-08-11 10:06:52:
从你的描述来看，不是pH的问题。或者pH完全不对，而不是pH差一点点。
不是筛板问题。
不是色谱柱问题。
测一下流速。

依据药典的要求ph值调到5.5，新买的电极用标准溶液校准过，误差应该不会太大
流速也测过，没有问题
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7楼2011-08-11 12:02:51
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ddw888

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢回帖~ 2011-08-11 18:56:27
青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-12 14:10:28
还有两种可能，一种可能是原来做的有问题，另一种可能看看实习生做过什么样品，例如油性的样品，污染了色谱柱，造成保留增强。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-08-11 13:21:42
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-08-12 14:10:47
楼主有没有条件换一根同样的色谱柱进行一下试验？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
9楼2011-08-11 15:34:44
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by leecius at 2011-08-11 15:34:44:
楼主有没有条件换一根同样的色谱柱进行一下试验？

换了柱子，所以确定不是柱子问题，是ph计的问题
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10楼2011-08-12 14:11:21
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