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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相仪器测试过程中遇到一些问题了？？
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laoyisng1122

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相仪器测试过程中遇到一些问题了？？

这两天测了几个样品，峰形都还可以，但是根据标准曲线计算样品的浓度，居然有的是负值，大家遇到过这个问题吗？这是什么原因造成的呢，应该如何调整方法或者有什么别的建议吗？
谢谢各位高手不吝赐教！
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1楼 2011-07-30 15:56:44
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prudencevip

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

严重怀疑样品浓度不在标准曲线之内，这样定量的结果不可靠。那么样品的浓度是否在方法的线性范围之内呢？
如果外标法不行，可以考虑标准加入法。
对于强行过原点的方法，个人觉得值得商榷。
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5楼2011-08-02 00:55:55
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是标准曲线最低浓度大于样品最低浓度，曲线不过原点，这样低浓度的样品用曲线计算就是负值了！
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忙啊~~~~
2楼2011-07-30 16:31:06
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whcdc1234

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-07-31 20:16:05
如楼上所述，你做的标准曲线有个截距，而且这个截距还是正的，所以当你测出来的峰面积太小的话在标准曲线上面体现出来的就是负的了，如果线性能满足要求的话就让曲线强制过原点，这样就可以避免这种情况的出现了。（说实话，这种情况我还只在光谱试验中遇到过，色谱还真没碰到，呵呵）
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3楼2011-07-30 22:59:57
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

碰到这种问题的话，你曲线截距为正，且数值还不小的，一个办法可以是楼上说的强制过原点试试，另外一个办法是你的标准曲线点浓度尽量做的低，因为看你样品都是低浓度的，可能还是痕量的，故你的线性范围可以尽量做的小，这样标准曲线的截距也会无线接近零
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4楼2011-08-01 10:27:56
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