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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 做核磁分析时 如果药品量加多了，影响图谱吗
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

[求助] 做核磁分析时 如果药品量加多了，影响图谱吗

我刚做了一个取代类苯胺的核磁分析，
D-氯仿溶剂 0.5ml，样品量不确定，因为是在瓶子里，注射器也吸不出来，我就直接用D-氯仿溶解了放入核磁管里了，实验前我秤过瓶子，感觉样品量有30mg多的样子。我气相分析过纯度，95%以上，溶解性很好。但是打出来的峰型不好，

苯环上的H峰很矮很宽，N-亚甲基上的H也很宽很矮，烷基上的H峰分裂不明显，
我质谱打过，感觉杂峰很少，为何核磁出了这么丑的峰

上图
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大龄有‘痣’青年
1楼 2011-07-18 17:49:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chan_andy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+2): 2011-08-24 10:34:49
引用回帖:
Originally posted by weiwencong2 at 2011-07-19 16:08:20:
你好 我感觉送样应该不会很稀的，
我没有仔细称量，只是在烧瓶里溶解了送样，样品是液体-油状，大概有一大滴，通过称瓶子有30mg的样子

请问D-氯仿有酸性吗？我不很了解俄，要不要换个溶剂试试。

对，一般的氘代氯仿都有弱酸性，尤其某些国产试剂，酸性过强，我遇到过这种情况，后来换一种品牌就没问题。当然你也可以换种氘代试剂，比如氘代丙酮，DMSO。油状样品，一大滴，对于氢谱来讲算是很多了，我们都用封口毛细管蘸一点就够了。
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12楼2011-07-19 19:47:53
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weiwencong2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zjuwcy at 2011-07-18 18:14:24:
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!

电荷？我不是很清楚，可能会容易成盐，但是我制备的应该没有成盐！
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大龄有‘痣’青年
4楼2011-07-18 22:22:56
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hpwang_1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 2011-07-19 16:11:40
过犹不及！做简单的氢谱一般要求1~5mg的量就够了，除非分子量较大。送样太浓基本上峰形差，而且严重影响H的耦合裂分喔。少送点再做一个吧！而且你这个图后处理的时候貌似也没调好啊！
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8楼2011-07-19 13:47:32
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普通回帖

zjuwcy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3, 博学EPI+1): 电荷 具体说说会产生怎样的影响 2011-07-18 22:24:06
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!
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2楼2011-07-18 18:14:24
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wwt06030415

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 检测器肯定没问题 2011-07-18 22:24:30
一般来说东西比较纯的话，装样量大一点打出来的图谱应该更好看才是，有没有想过是核磁检测器的问题。
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3楼2011-07-18 19:55:23
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weiwencong2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwt06030415 at 2011-07-18 19:55:23:
一般来说东西比较纯的话，装样量大一点打出来的图谱应该更好看才是，有没有想过是核磁检测器的问题。

检测器没问题
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大龄有‘痣’青年
5楼2011-07-18 22:24:46
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lisy56

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+1): 2011-07-19 16:11:26
浓度大，效果应该更好才是。
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6楼2011-07-18 23:08:50
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)
作H谱最好在10毫克左右，浓度太大有时候是很难看的。
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7楼2011-07-19 13:19:17
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chan_andy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 2011-07-19 16:11:48
如果该化合物分子量不大的话（500g/mol以下)，一般2-3mg就足够了，浓度太大，就容易看不到峰的裂分。但是从你这张图谱上来看呢，要么化合物纯度不够，要么氘仿有问题，氘仿可能酸性太重，和苯胺形成盐，也会出现这种现象。
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9楼2011-07-19 15:12:56
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weiwencong2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chan_andy at 2011-07-19 15:12:56:
如果该化合物分子量不大的话（500g/mol以下)，一般2-3mg就足够了，浓度太大，就容易看不到峰的裂分。但是从你这张图谱上来看呢，要么化合物纯度不够，要么氘仿有问题，氘仿可能酸性太重，和苯胺形成盐，也会出现这 ...

你好 我感觉送样应该不会很稀的，
我没有仔细称量，只是在烧瓶里溶解了送样，样品是液体-油状，大概有一大滴，通过称瓶子有30mg的样子

请问D-氯仿有酸性吗？我不很了解俄，要不要换个溶剂试试。
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大龄有‘痣’青年
10楼2011-07-19 16:08:20
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