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weiwencong2

金虫 (小有名气)

[求助] 做核磁分析时 如果药品量加多了,影响图谱吗

我刚做了一个取代类苯胺的核磁分析,
D-氯仿溶剂 0.5ml,样品量不确定,因为是在瓶子里,注射器也吸不出来,我就直接用D-氯仿溶解了放入核磁管里了,实验前我秤过瓶子,感觉样品量有30mg多的样子。我气相分析过纯度,95%以上,溶解性很好。但是打出来的峰型不好,

苯环上的H峰很矮很宽,N-亚甲基上的H也很宽很矮,烷基上的H峰分裂不明显
我质谱打过,感觉杂峰很少,为何核磁出了这么丑的峰

上图

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液质核磁

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大龄有‘痣’青年
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chan_andy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 2011-07-19 16:11:48
如果该化合物分子量不大的话(500g/mol以下),一般2-3mg就足够了,浓度太大,就容易看不到峰的裂分。但是从你这张图谱上来看呢,要么化合物纯度不够,要么氘仿有问题,氘仿可能酸性太重,和苯胺形成盐,也会出现这种现象。
9楼2011-07-19 15:12:56
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zjuwcy

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3, 博学EPI+1): 电荷 具体说说会产生怎样的影响 2011-07-18 22:24:06
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!
2楼2011-07-18 18:14:24
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wwt06030415

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

weiwencong2(金币+3): 检测器肯定没问题 2011-07-18 22:24:30
一般来说东西比较纯的话,装样量大一点打出来的图谱应该更好看才是,有没有想过是核磁检测器的问题。
3楼2011-07-18 19:55:23
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weiwencong2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zjuwcy at 2011-07-18 18:14:24:
我觉得应该不是浓度的原因吧,这个应该好排除,取少量再稀释就可以了,但30mg应该还可以吧,可能和化合物性质有关,比如有没有电荷等!

电荷?我不是很清楚,可能会容易成盐,但是我制备的应该没有成盐!
大龄有‘痣’青年
4楼2011-07-18 22:22:56
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